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云彩之南

金虫 (小有名气)

[求助] 乌尔曼缩合--为什么加入碱碳酸钾后,整个反应物体系就变成了固体,磁子搅拌不动了

大家好,现在在做乌尔曼缩合反应:原料为1,3,5,-三溴苯(熔点122-124度),咪唑(89-91 ℃),用CuSO4·5H2O和K2CO3作催化剂和除溴剂,采用固相合成方法,没有加入溶剂,温度为150度,通氮气,但为什么反应物不溶,二个小时就干掉了。反应原料没做处理,水会不会有影响?该反应是按照文献做的,原料配比,温度都一样。

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905735062

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

云彩之南(金币+2, 博学EPI+1): 2011-11-11 12:48:15
乌尔曼缩合反应卤代芳烃在铜粉(或氯化亚铜、氧化铜、硫酸铜、醋酸铜等)存在下与芳胺反应,生成高一级芳胺。当卤代芳烃有吸电子基团和芳胺有给电子基团,则有利于反应进行。除芳胺外,其他的亲核试剂如酚、硫酚等也能参与本反应。可利用本法由芳胺制备高一级的芳胺。
我觉得催化剂可以换成CuI
2楼2011-11-10 20:40:41
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云彩之南

金虫 (小有名气)

文献上用的是CuSO45H2O,蛋可以试一下CuI
3楼2011-11-11 12:50:00
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