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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 怎么判断样品中的三价铁与二价铁？？
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greatcake

银虫 (正式写手)

[交流] 怎么判断样品中的三价铁与二价铁？？

四氧化三铁的纳米颗粒，然后经过400度煅烧，颜色变成了黄色，想请问下通过什么测试手段可以判断颗粒中还存在四氧化三铁啊？就是说颗粒只是表面氧化了
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1楼2011-11-08 19:46:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

pachang

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-15 18:34:35
引用回帖:
20楼: Originally posted by greatcake at 2011-11-09 13:34:19:
峰位差别很小，不太好分析的

我非常同意。
XRD峰会叠在一起，XPS也是一样。
实际上，用这种方法制备的铁氧化物一定是混合物，混合物之间的峰叠加一定会影响整个峰的为止而产生位移。况且，XRD和XPS的标准图谱都表明了两种铁氧化物的数据非常接近，是很难区分的。XPS我测过多次，让人感觉荒谬的是你爱说成是氧化铁就氧化铁，四氧化三铁就四氧化三铁，只要你肯去找论文就行了。
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31楼2011-11-15 00:25:29
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普通回帖

hydrogel

禁虫 (著名写手)
★ ★
greatcake(金币+1):谢谢参与
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-08 20:11:45
本帖内容被屏蔽
2楼2011-11-08 20:06:53
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zhulw

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
greatcake(金币+1):谢谢参与
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-10 08:13:22
测个XPS看看
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3楼2011-11-08 20:13:04
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
谱分析
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4楼2011-11-08 20:19:49
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hydrogel

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
6楼2011-11-08 21:54:26
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hjlyyc

木虫 (知名作家)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
做一下XRD，如果还能看到Fe3O4的峰不就说明还有了吗
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7楼2011-11-08 23:27:06
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nanotio2

金虫 (正式写手)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
XPS可以，差别较小，如果不是高分辨的就算了
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8楼2011-11-08 23:29:15
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yoyome

银虫 (小有名气)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
是离子形式吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2011-11-08 23:55:41
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fiw

木虫 (正式写手)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
ICP－AES
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10楼2011-11-09 00:39:17
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
XRD应该是可以的。
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11楼2011-11-09 08:13:25
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kongjzh

木虫 (正式写手)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
ICP?
肯定不行。
XPS吧
或者XAFS
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12楼2011-11-09 08:54:57
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
我想问的是，400℃煅烧后，不是会变成红色的吗？怎么会是黄色的呢？
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14楼2011-11-09 10:54:46
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
我想问的是，400℃煅烧后，不是会变成红色的吗？怎么会是黄色的呢？
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15楼2011-11-09 11:09:45
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greatcake

银虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by fiw at 2011-11-09 00:39:17:
ICP－AES

这个测试测的是什么啊，我不太了解
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16楼2011-11-09 11:14:39
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greatcake

银虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by mlanqiang at 2011-11-09 08:13:25:
XRD应该是可以的。

XRD的峰基本上在一块，不好分析啊
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17楼2011-11-09 11:15:11
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greatcake

银虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by ckm840529 at 2011-11-09 11:09:45:
我想问的是，400℃煅烧后，不是会变成红色的吗？怎么会是黄色的呢？

棕黄色，呵呵
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18楼2011-11-09 11:17:40
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涵涵小兔子

铜虫 (小有名气)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
做个XRD不就分清楚么
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19楼2011-11-09 13:25:33
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greatcake

银虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 涵涵小兔子 at 2011-11-09 13:25:33:
做个XRD不就分清楚么

峰位差别很小，不太好分析的
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20楼2011-11-09 13:34:19
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gaochuanping

铁杆木虫 (著名写手)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
15楼: Originally posted by ckm840529 at 2011-11-09 11:09:45:
我想问的是，400℃煅烧后，不是会变成红色的吗？怎么会是黄色的呢？

黄色的是四氧化三铁（磁铁矿），红色的是三氧化二铁（赤铁矿）
2楼的意见是最合理，也是最可行的办法
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21楼2011-11-09 14:23:59
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greatcake

银虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by gaochuanping at 2011-11-09 14:23:59:
黄色的是四氧化三铁（磁铁矿），红色的是三氧化二铁（赤铁矿）
2楼的意见是最合理，也是最可行的办法

四氧化三铁不是黑色的嘛？我一开始煅烧前就是四氧化三铁，是黑色的
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22楼2011-11-09 14:26:27
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Phincs

木虫 (小有名气)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
同意上述说话，做一个XRD。
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23楼2011-11-09 22:42:15
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qason11

禁虫 (正式写手)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
24楼2011-11-10 09:21:25
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
做XRD分析下吧
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25楼2011-11-10 09:39:18
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QCZ9999

铜虫 (小有名气)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
使用XRD或光电子能谱测试便知
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26楼2011-11-10 12:07:59
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by gaochuanping at 2011-11-09 14:23:59:
黄色的是四氧化三铁（磁铁矿），红色的是三氧化二铁（赤铁矿）
2楼的意见是最合理，也是最可行的办法

四氧化三铁是黑色的，三氧化二铁是红色的。400℃煅烧后应该会变成三氧化二铁，就是颜色会从黑色变成红色。哪里来的黄色呢？
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27楼2011-11-10 12:58:46
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jqwang

木虫 (著名写手)
★
greatcake(金币+1):谢谢参与
gama-Fe2O3和Fe3O4的XRD谱图非常接近，不好区分。
XPS能不能做不知道，其实溶解后，用化学方法滴定即可。
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28楼2011-11-10 19:37:42
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greatcake

银虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by jqwang at 2011-11-10 19:37:42:
gama-Fe2O3和Fe3O4的XRD谱图非常接近，不好区分。
XPS能不能做不知道，其实溶解后，用化学方法滴定即可。

请问下怎么滴定啊？谢谢啦
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29楼2011-11-10 21:24:21
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
greatcake(金币+1):谢谢参与
lchpy(金币+1): thanks for your information 2011-11-15 08:23:01
穆斯堡尔是最好的
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30楼2011-11-10 21:34:53
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greatcake

银虫 (正式写手)
引用回帖:
31楼: Originally posted by pachang at 2011-11-15 00:25:29:
我非常同意。
XRD峰会叠在一起，XPS也是一样。
实际上，用这种方法制备的铁氧化物一定是混合物，混合物之间的峰叠加一定会影响整个峰的为止而产生位移。况且，XRD和XPS的标准图谱都表明了两种铁氧化物的数据非 ...

的确是这样的，难题啊
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32楼2011-11-15 15:16:21
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pachang

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-11-15 18:34:44
引用回帖:
32楼: Originally posted by greatcake at 2011-11-15 15:16:21:
的确是这样的，难题啊

是啊……看起来XPS已经是很高档的表征手段，但是实际上只要查阅一下Data Base，他们做出来的不同文献差距都有10个单位左右的BE位移，也就是说，即便峰分开了，还是一样你想说成氧化铁就氧化铁，四氧化三铁就四氧化三铁……非常尴尬
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33楼2011-11-15 15:20:37
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1823413403

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
怎样判断一种氧化物是否能被还原？是不看还原电势？例如三价铁变为单质铁
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34楼2012-05-21 10:33:45
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N2225楼
2011-11-08 20:48   回复  
greatcake(金币+1):谢谢参与
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wydmhy13楼
2011-11-09 09:39   回复  
greatcake(金币+1):谢谢参与
XPS
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