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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于C13谱的一个问题
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lugming6398

木虫 (正式写手)

[求助] 关于C13谱的一个问题

最近合成了一个金属卡宾配合物，拿到了单晶并确定了其结构，但是核磁碳13谱一直扫不出那个卡宾碳的信号，D1调到了30s，P1是90°，扫描了15个小时。想问下大虾们怎么扫描出这个卡宾碳？
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既然选择了远方，便只顾风雨兼程
1楼 2011-11-08 18:54:30
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lugming6398

木虫 (正式写手)
怎么没人回复呀？
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2楼2011-11-09 15:42:23
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

lugming6398(金币+3): 问题是我那样品对水氧和温度都很敏感 2011-11-11 11:37:12
你这个估计要用固体核磁共振才行，联系方式见下面
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3楼2011-11-09 17:23:07
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

你这个样品可以在无水无氧的手套箱中装样，密封好去做固体核磁共振，不过有这个条件的地方极少
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4楼2011-11-11 11:49:31
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lugming6398

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nmrservice at 2011-11-11 11:49:31:
你这个样品可以在无水无氧的手套箱中装样，密封好去做固体核磁共振，不过有这个条件的地方极少

我想问下为什么需要固体核磁才能扫出那个卡宾C的碳谱呀，把它溶解在氘代试剂中为什么不行？
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5楼2011-11-11 15:17:21
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

金属卡宾配合物对水和氧敏感，液体核磁共振很难做到无水无氧条件
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6楼2011-11-12 10:38:12
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lugming6398

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by nmrservice at 2011-11-12 10:38:12:
金属卡宾配合物对水和氧敏感，液体核磁共振很难做到无水无氧条件

我以前做的一个金属卡宾配合物都可以扫出那个卡宾碳，我想如果仅凭对水样的敏感性的话是不需要固体核磁的。只要买好的氘代试剂，再加入分子筛应该可以达到无水无氧的要求
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既然选择了远方，便只顾风雨兼程
7楼2011-11-12 21:14:19
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

能够做到无水无氧操作那肯定是很好的。不过还有一点，如果你的样品溶解在某个溶剂中，发生了解离，你做出来的结果代表什么呢？
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8楼2011-11-13 09:54:55
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师

【答案】应助回帖

我想如果仅凭对水样的敏感性的话是不需要固体核磁的。只要买好的氘代试剂，再加入分子筛应该可以达到无水无氧的要求
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9楼2011-11-13 17:20:55
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