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zzuaaaxxx

金虫 (小有名气)

[求助] click反应

Click 反应已经做的很成熟了，而且文献上产率也很高，但小弟做得这个click一直很不理想(如图)，有几个问题很棘手：
       1，原料叠氮苯一直反应不完全，文献上超声10min原料转化率可达100%。
       2，分离出的东西打核磁一直对不上号，不像是想要东西，望高手解析一下。
       3，做成这个东西后，下往下进行做成格氏试剂，不知好做否。
   
望高手不吝赐教.附上做的核磁图。
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1楼 2011-11-08 16:01:56
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zzuaaaxxx

金虫 (小有名气)
TLC监测如图，DCM做展开剂。
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3楼2011-11-08 16:07:21
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zzuaaaxxx

金虫 (小有名气)
氢谱三氮唑上的氢能到8.5以上么？碳谱也多了一根峰啊，附上chemdraw计算的氢谱和碳谱
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2楼2011-11-08 16:05:21
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qqinchina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zzuaaaxxx(金币+3): 但首先得确定结构啊 2011-11-10 08:28:20
溴丙烯型格式试剂应该好做！
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4楼2011-11-09 21:00:18
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qqinchina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zzuaaaxxx(金币+3, 博学EPI+1): 但是裂分好像解释不通 2011-11-10 08:27:36
zzuaaaxxx(金币+1): 说错了，文献上三氮唑上氢在8~8.5之间，但不会超过8.5，而且是个大尖锋 2011-11-10 08:31:06
直链烯烃的氢化学位移在4.5-5.0之间，但是该体系是环状且c-c双键与n-n双键共轭，使得化学位移移向更低场是可以解释的
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5楼2011-11-09 21:16:08
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