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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】端羧基PEG薄层分离
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fairytale520

木虫 (正式写手)

[求助] 【求助】端羧基PEG薄层分离

本人用丁二酸酐、PEG合成单端羧基PEG，合成产物理因为单端、双端羧基混合物，文献上是用氯仿：甲醇体系展开，摸了一个多星期条件，都只能得到一个点。该如何解决?
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1楼 2011-11-08 10:32:35
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bigboy369

银虫 (小有名气)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-10 23:51:36
很难分，不如去买，苏州派格好像做的有，几百1克吧
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2楼2011-11-08 10:56:30
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
fairytale520(金币+1): 2011-11-10 21:06:41
wgs8136(金币+1): 感谢应助! 2011-11-10 23:51:47
本帖内容被屏蔽
3楼2011-11-08 13:56:15
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fairytale520

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nk_vigor at 2011-11-08 13:56:15:
试试低极性展开剂吧
你的溶剂极性太高了

产物水溶性很好，为何说溶液极性太高，能详细解析下吗？谢谢
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4楼2011-11-10 21:37:49
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎~ 2011-11-10 23:51:57
问个题外话，LZ的反应条件是啥？我以前用丁二酸或者丁二酸酐的时候，一加热烧瓶里总是有升华的现象，酸或酸酐会变成气体，然后凝结到烧瓶的上部~
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5楼2011-11-10 23:06:02
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fairytale520

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-11-10 23:06:02:
问个题外话，LZ的反应条件是啥？我以前用丁二酸或者丁二酸酐的时候，一加热烧瓶里总是有升华的现象，酸或酸酐会变成气体，然后凝结到烧瓶的上部~

吡啶作为催化剂，甲苯为溶剂，氮气保护下110℃反应20小时
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6楼2011-11-14 17:37:33
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fairytale520 at 2011-11-14 17:37:33:
吡啶作为催化剂，甲苯为溶剂，氮气保护下110℃反应20小时

挥发了没？
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7楼2011-11-14 17:49:10
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fairytale520

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-11-14 17:49:10:
挥发了没？

不会啊，挥发了说明你的装置气密性不好
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8楼2011-11-17 10:21:12
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by fairytale520 at 2011-11-17 10:21:12:
不会啊，挥发了说明你的装置气密性不好

挥发跟气密性有什么关系
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9楼2011-11-17 10:26:48
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fairytale520

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-11-17 10:26:48:
挥发跟气密性有什么关系

温度比较高就算不达到沸点也会挥发的快啊，用过水浴锅的都知道……仪器接口处气密性不好冷凝效果不好都会挥发较严重……油浴加热20来小时，肯定都挥掉了，我之前就遇到过这种情况
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10楼2011-11-21 19:16:42
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