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doodle115

铁虫 (小有名气)


[交流] 如何合成二乙炔基苯 已有4人参与

请教 谢谢 最好能写出合成条件 谢谢大家了
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doodle115

铁虫 (小有名气)


顶起来  求指导
2楼2011-11-22 16:15:27
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saladzhang

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1, PEPI+1): 欢迎交流 2012-01-05 16:19:14
三甲基硅乙炔与二碘苯或二溴苯通过sonogashira反应即可得到二乙炔基苯。
催化剂:Pd(PPh3)2Cl2, CuI, PPh3,溶剂:THF、三乙胺,采用shlenk无水无氧技术即可。
3楼2011-11-22 16:30:47
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saladzhang

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by saladzhang at 2011-11-22 16:30:47:
三甲基硅乙炔与二碘苯或二溴苯通过sonogashira反应即可得到二乙炔基苯。
催化剂:Pd(PPh3)2Cl2, CuI, PPh3,溶剂:THF、三乙胺,采用shlenk无水无氧技术即可。

上面得到的是具有三甲基硅基的,再在NaOH/THF/MeOH中搅拌,即可脱除三甲基硅,得到你想要的产物。

有关sonogashira反应上三键的具体的详细条件,可参考附件。
4楼2011-11-22 16:34:16
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doodle115

铁虫 (小有名气)


谢谢您
5楼2011-11-23 09:31:19
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yaihyj

禁虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1, PEPI+1): 欢迎交流 2012-01-05 16:19:28
没必要那么麻烦,很简单,买点二乙烯基苯,纯的最好,冰浴下加溴,直到溴过量一点点,看颜色就可以,然后算算托溴需要的碱的量,一般是两倍量的加,加乙醇。制成醇碱溶液,碱用氢氧化钾,化钠也行,不考虑钱的话,更贵的最好,等醇碱凉了,往刚刚制备的溴代物里滴加就行,只要控制不爆沸,搅拌快点,滴得快点就行,边加边滴,一般70度之间滴完,滴不玩控制下温度,滴完升到93度,多反应会,好了就拿水冲,油层就是你想要的,想要纯的,水蒸汽蒸馏就行
6楼2012-01-05 14:51:56
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tnt

木虫 (著名写手)

谢谢楼主
7楼2013-11-28 01:07:59
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nextsmilecxj

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by yaihyj at 2012-01-05 14:51:56
没必要那么麻烦,很简单,买点二乙烯基苯,纯的最好,冰浴下加溴,直到溴过量一点点,看颜色就可以,然后算算托溴需要的碱的量,一般是两倍量的加,加乙醇。制成醇碱溶液,碱用氢氧化钾,化钠也行,不考虑钱的话,更 ...

滴完升到93度?温度能升到吗?还有,溴化物不需要处理吗?
8楼2014-07-22 20:59:18
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