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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 如何合成二乙炔基苯
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doodle115

铁虫 (小有名气)

[交流] 如何合成二乙炔基苯 已有4人参与

请教 谢谢 最好能写出合成条件 谢谢大家了
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1楼 2011-11-07 11:24:32
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doodle115

铁虫 (小有名气)
顶起来  求指导
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2楼2011-11-22 16:15:27
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saladzhang

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘(金币+1, PEPI+1): 欢迎交流 2012-01-05 16:19:14
三甲基硅乙炔与二碘苯或二溴苯通过sonogashira反应即可得到二乙炔基苯。
催化剂：Pd(PPh3)2Cl2, CuI, PPh3，溶剂：THF、三乙胺，采用shlenk无水无氧技术即可。
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3楼2011-11-22 16:30:47
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saladzhang

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by saladzhang at 2011-11-22 16:30:47:
三甲基硅乙炔与二碘苯或二溴苯通过sonogashira反应即可得到二乙炔基苯。
催化剂：Pd(PPh3)2Cl2, CuI, PPh3，溶剂：THF、三乙胺，采用shlenk无水无氧技术即可。

上面得到的是具有三甲基硅基的，再在NaOH/THF/MeOH中搅拌，即可脱除三甲基硅，得到你想要的产物。

有关sonogashira反应上三键的具体的详细条件，可参考附件。
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4楼2011-11-22 16:34:16
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doodle115

铁虫 (小有名气)
谢谢您
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5楼2011-11-23 09:31:19
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yaihyj

禁虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘(金币+1, PEPI+1): 欢迎交流 2012-01-05 16:19:28
没必要那么麻烦，很简单，买点二乙烯基苯，纯的最好，冰浴下加溴，直到溴过量一点点，看颜色就可以，然后算算托溴需要的碱的量，一般是两倍量的加，加乙醇。制成醇碱溶液，碱用氢氧化钾，化钠也行，不考虑钱的话，更贵的最好，等醇碱凉了，往刚刚制备的溴代物里滴加就行，只要控制不爆沸，搅拌快点，滴得快点就行，边加边滴，一般70度之间滴完，滴不玩控制下温度，滴完升到93度，多反应会，好了就拿水冲，油层就是你想要的，想要纯的，水蒸汽蒸馏就行
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6楼2012-01-05 14:51:56
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tnt

木虫 (著名写手)
谢谢楼主
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7楼2013-11-28 01:07:59
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nextsmilecxj

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by yaihyj at 2012-01-05 14:51:56
没必要那么麻烦，很简单，买点二乙烯基苯，纯的最好，冰浴下加溴，直到溴过量一点点，看颜色就可以，然后算算托溴需要的碱的量，一般是两倍量的加，加乙醇。制成醇碱溶液，碱用氢氧化钾，化钠也行，不考虑钱的话，更 ...

滴完升到93度？温度能升到吗？还有，溴化物不需要处理吗？
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8楼2014-07-22 20:59:18
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