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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求操作常识
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

[求助] 求操作常识

求做HPLC，LC-MS的常识性资料，细节性的东西，比如说流动相的瓶子要放在固定的位置这方面的，我经常犯错误，现在做起实验来心惊胆战的，因为以前没有做过HPLC，所以继续这些资料，求各位大哥大姐能够帮帮我，真的很谢谢！！谢谢！

[ 来自科研家族 药物制剂 ]
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色谱分析 常用知识

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只为活个问心无愧。。
1楼 2011-11-06 23:44:26
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

TLC菜鸟(金币+1): 至少有资料看，减少操作失误才是吧，我现在是一点资料都没有呀 2011-11-07 12:28:01
顶楼上，没人带教资料再看都不行。一边看操作一边看资料才有用，而且很多心得体会得靠做而不是看。
赞一下 回复此楼
如果今天和昨天一样，那么明天又有什么意义？
3楼2011-11-07 11:26:09
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kukoob

铁杆木虫 (知名作家)

人类导师

【答案】应助回帖

TLC菜鸟(金币+1): 有没有一点资料呢？ 2011-11-07 12:28:14
好好观察别人怎么做的吧！
就是个熟练工！
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不知不觉
2楼2011-11-07 00:08:13
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hurrican120

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

TLC菜鸟(金币+10): 谢谢！这个肯定是你的经验，非常谢谢你的教导。 2011-11-07 23:08:26
给你讲讲一点吧：
流动相：
流动相一定要过滤干净，最好用色谱纯；确认你的柱子能够使用该流动相；比例要准确，这个是重复性好的重要一点；摆放位置不要在阳光和温度高的地方，最好屋子有恒温恒湿。
色谱柱：
色谱柱的知识要知道，哪些流动相、多少酸碱性、多少极性可以进入；换柱子的时候不要装反了；做实验的时候记得开恒温系统；不用的柱子一定要用流动相注满封口保存，不能干放。
检测器：
你的机器有什么检测器，检测原理是什么，你的东西能不能用这个检测器检测？检测器的设定条件，比如你是紫外可见，那波长应是多少？
一般操作：
进样方式要正确，注意先后顺序；一定要等基线平稳后才能进样；时刻关注管路是否有气泡存在；时刻关注压力是否在合理数值，太高太低都有问题的；注意清洁卫生，用完就打扫桌面，擦灰尘。
分析方法：
最好有可靠文献支持，不要乱用。经验多了就可以自己摸索方法了。

纯手打，非复制粘贴！
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4楼2011-11-07 16:52:25
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我是小小A

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

TLC菜鸟(金币+5): 谢谢！ 2011-11-08 19:10:48
引用回帖:
4楼: Originally posted by hurrican120 at 2011-11-07 16:52:25:
给你讲讲一点吧：
流动相：
流动相一定要过滤干净，最好用色谱纯；确认你的柱子能够使用该流动相；比例要准确，这个是重复性好的重要一点；摆放位置不要在阳光和温度高的地方，最好屋子有恒温恒湿。
色谱柱：
...

ls说的很细致啊
电源要稳定 一般装有稳压器
一定要先排空 管路中没有气泡才可接入色谱柱
排空时候适当大些流量  但是接入色谱柱时一定要调小流量 而且注意流动相的极性和酸碱性也要调。
进样阀门的旋转要注意
其余的看ls吧 仅作补充
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5楼2011-11-08 11:46:58
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