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achun666

木虫 (小有名气)

[求助] 急求帮助!hplc问题

请各位帮忙解决一下问题。hplc荧光检测器分析物质,用的是C18柱,流动相是甲醇和水。我的样品出峰时间是8.2min,前几天用的是高浓度样品,峰形还好,可是换成低浓度样品,峰形很差,7.2min出峰,8.2min出的是双峰。流动相进样,进纯甲醇8.2min出峰,7.2min有峰,峰很小。进纯水,7.2min出峰,8.2min出小峰。刚开始怀疑流动相污染全都换成新的,依然如此。不知道现在该怎么办。请各位帮帮忙,谢谢!

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好好做实验
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li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神

【答案】应助回帖

achun666(金币+2, 博学EPI+1): 谢谢! 2011-11-06 15:03:49
有一个问题啊,你进纯的流动相,都会出峰,而且出峰位置和你的样品是一样的保留时间,有可能你的样品残留在进样阀口处,每次进样的时候造成了一定的污染,你清洗下进样阀啊。
你的流动相都是色谱纯的吧?如果你清洗了进样阀还是一样有那个峰的话,可能就是溶剂里的东西吧,你在进样品的时候可以同时做个空白对照,一样的除去就好了。
没有我破坏不了的
3楼2011-11-05 23:48:48
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achun666

木虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by achun666 at 2011-11-05 21:18:54:
请各位帮忙解决一下问题。hplc荧光检测器分析物质,用的是C18柱,流动相是甲醇和水。我的样品出峰时间是8.2min,前几天用的是高浓度样品,峰形还好,可是换成低浓度样品,峰形很差,7.2min出峰,8.2min出的是双峰 ...

样品溶剂是甲醇,样品也可以在水里溶解
好好做实验
2楼2011-11-05 21:22:32
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achun666

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by li273273 at 2011-11-05 23:48:48:
有一个问题啊,你进纯的流动相,都会出峰,而且出峰位置和你的样品是一样的保留时间,有可能你的样品残留在进样阀口处,每次进样的时候造成了一定的污染,你清洗下进样阀啊。
你的流动相都是色谱纯的吧?如果你清 ...

进样阀已经冲洗了好多次了,现在基本可以排除残留的可能了。流动相肯定是色谱纯。所以很困惑不知道是什么原因
好好做实验
4楼2011-11-06 15:05:31
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