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pikki561

木虫 (著名写手)

[求助] 将PVC-N3还原成PVC-NH2的方法

将PVC-N3还原成PVC-NH2的方法:
1.最先用PPh3还原,将PVC-N3溶于THF和水(85:15)的混合溶液,再加入PPh3,常温搅拌48h,加热到35度也没发生反应。
2.尝试了NaBH4,完全没有反应。
3.用Zn粉和醋酸铵还原,将PVC-N3溶于THF和水(85:15)的混合溶液,再加入Zn粉和醋酸铵,常温搅拌24h后就有一半的N3还原成NH2,还原能力较弱,不能全部还原。加热到60度4h就能完全还原,可是得到的聚合物用甲醇沉降成为漂浮的絮状物,无法溶解在其他溶剂中了。
请教高手是否有其他办法能完全还原,或是改进下我原本的办法,谢谢!
做了会后悔,不做也会后悔,那为什么不做!
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pikki561

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by li273273 at 2011-11-03 09:15:35:
你确定你的三苯基磷没有变质吧,我做过的就是你说的第一个方法,还可以啊。可能是你的PVC对整个反应有影响吧。那你试试回流温度可以嘛?

你好,我不知道怎么用Scifinder或者web of science 查聚合物PVC-N3还原成PVC-NH2的文献,查了很多次都不行,你能帮忙嘛?或者告知我如何搜关键词或者文献的详细地址,非常感谢!
做了会后悔,不做也会后悔,那为什么不做!
4楼2011-11-16 16:20:49
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li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神

【答案】应助回帖

pikki561(金币+10, 博学EPI+1): 请问你做过完全一样的反应嘛?水、溶剂、PPh3的配比是多少啊?能不能讲下具体处理过程 2011-11-15 21:19:19
你确定你的三苯基磷没有变质吧,我做过的就是你说的第一个方法,还可以啊。可能是你的PVC对整个反应有影响吧。那你试试回流温度可以嘛?
没有我破坏不了的
3楼2011-11-03 09:15:35
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li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神

【答案】应助回帖

pikki561(金币+40): 谢谢了 2011-11-27 20:06:08
引用回帖:
4楼: Originally posted by pikki561 at 2011-11-16 16:20:49:
你好,我不知道怎么用Scifinder或者web of science 查聚合物PVC-N3还原成PVC-NH2的文献,查了很多次都不行,你能帮忙嘛?或者告知我如何搜关键词或者文献的详细地址,非常感谢!

那样很难有的,你做的反应别人不一定做过啊,我都是大范围的查得  呵呵、
给你一篇专利:在第55页
https://good.gd/1779036.htm
没有我破坏不了的
5楼2011-11-16 19:15:48
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