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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD图谱分析
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zhy198722

木虫 (正式写手)

[求助] XRD图谱分析

大家好！
    我对催化剂反应前和反应后做了XRD分析，得到如下图谱，我得到的结论是反应后催化剂的部分活性组分Au从反应前的三价被还原到了零价，但审稿人说XRD图并不能说明活性组分的变价，求大家给分析一下下面的图，看我应该怎么分析.
Fig. 6. XRD patterns of carrier SAC and of the fresh and deactivated Au and Au-based catalysts. (A): (a) SAC (b) fresh 1 wt% Au/SAC catalyst (c) fresh Au1La1/SAC catalyst (d) fresh Au1Co(II)1/SAC catalyst (e) fresh Au1Co(III)1/SAC catalyst. (B): (a) deactivated 1 wt% Au/SAC catalyst (b) deactivated Au1Co(II)1/SAC catalyst (c) deactivated Au1Co(III)1/SAC catalyst (d) deactivated Au1La1/SAC catalyst.

XRD图形
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1楼 2011-10-31 10:07:37
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drkeithyib

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

zhy198722(金币+1): 2011-10-31 22:30:34
做XPS是最直接的证据吧？XRD只能是辅助一下，我觉得。
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2楼2011-10-31 11:34:43
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冰山上

金虫 (小有名气)
还是XPS来得直接
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3楼2011-10-31 12:40:45
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zhouxiaochun

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 欢迎参与讨论！ 2011-10-31 21:31:12
zhy198722(金币+1): 2011-10-31 22:32:01
价态当然还是XPS，你ＸＲＤ谱图中物质还得多标一点，你说三价的金到底是什么物质还是得标出来，Ａ图中２ｔｈｅｔａ在４０多一点的是什么物质，还有８０左右的又是什么物质
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4楼2011-10-31 12:58:26
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tianshanq

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

zhy198722(金币+1): 2011-10-31 22:32:23
用XRD说明价态变化的一般说服力不够
还是用XPS吧
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5楼2011-10-31 13:17:30
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

zhy198722(金币+1): 2011-10-31 22:32:38
XRD来说明变价不是太科学，结合XPS ；拉曼或者红外说明可能更好
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6楼2011-10-31 13:53:24
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keao1988

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
zhangwengui330(金币+1): 欢迎参与讨论！ 2011-10-31 21:31:27
做一个EPR 应该能看出金属的价态
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7楼2011-10-31 19:14:04
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
你给出的新鲜催化剂的XRD图中出现的衍射峰是三价Au的峰（Au2O3？）吗？
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8楼2011-10-31 22:29:40
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zhy198722

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by mengfeiluo at 2011-10-31 22:29:40:
你给出的新鲜催化剂的XRD图中出现的衍射峰是三价Au的峰（Au2O3？）吗？

不是，新鲜催化剂中的3个峰是载体的特征衍射峰，我用的是氯金酸，三价金是AuCl3。
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9楼2011-10-31 22:36:30
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhy198722 at 2011-10-31 22:36:30:
不是，新鲜催化剂中的3个峰是载体的特征衍射峰，我用的是氯金酸，三价金是AuCl3。

也就是说新鲜催化剂没有观察到金相关的衍射峰，那么你怎么知道是新鲜催化剂一定是三价Au呢？这样看来，审稿的意见是对的！
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10楼2011-11-01 09:34:05
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