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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于沉淀
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浅蓝鹰

木虫 (小有名气)

守望者

[求助] 关于沉淀

本虫新手。做一物质（2g，0.015mol）的自由基聚合，以二氧六环做溶剂。旋蒸除去溶剂。以二氯甲烷做溶剂，石油醚做沉淀剂（10ml：70ml）。沉了六次可沉出来的东西还不是粉末，沉淀的一瞬间，像蜘蛛网一样。哪位牛虫帮小弟解决下，先行谢过

[ 来自科研家族 落寞人生 ]
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简单~清单~
1楼 2011-10-29 15:18:53
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-10-29 16:46:52
浅蓝鹰(金币+2): 但是师兄师姐做的都是粉末 2011-10-29 19:09:50
很多聚合物都是粘稠状的,为什么不是粉末得看你做的是什么聚合物了
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.....
2楼2011-10-29 16:25:53
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Lycan2012

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2011-11-09 12:49:32
与你的聚合物的分子量有关，溶解是提高溶液的浓度试试看
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3楼2011-11-09 12:32:55
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2011-11-09 12:49:36
浅蓝鹰(金币+2): 呵呵 我也是逐滴加入的 没得到粉末，而且石油醚的杂质峰特明显 2011-11-10 08:29:46
我也做过二氯甲烷溶解的石油醚沉淀，这个要点在于二氯甲烷的聚合物溶液要一滴一滴的滴入大量石油醚中，这样才能得到粉末
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4楼2011-11-09 12:37:07
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

浅蓝鹰(金币+3): 优秀 2011-11-15 08:39:51
你是在红外上看到的石油醚的杂质峰么？还有你的石油醚石做沉淀剂（10ml：70ml）我感觉有点少，我每次做沉淀都是20ML左右的二氯甲烷溶液，需要大概500ML的石油醚做沉淀剂，这样做出来的就是粉末，然后静置，石油醚倒掉。。真空干燥。。做出来的样品没有石油醚的杂质峰
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5楼2011-11-14 16:36:46
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浅蓝鹰

木虫 (小有名气)

守望者
引用回帖:
5楼: Originally posted by kokostar at 2011-11-14 16:36:46:
你是在红外上看到的石油醚的杂质峰么？还有你的石油醚石做沉淀剂（10ml：70ml）我感觉有点少，我每次做沉淀都是20ML左右的二氯甲烷溶液，需要大概500ML的石油醚做沉淀剂，这样做出来的就是粉末，然后静置，石油醚 ...

石油醚的特征吸收是在2750-3000cm-1的双峰么？核磁的峰在哪里？0.8-0.9？测核磁的时候3.7处有峰推测为二氧六环的峰。
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简单~清单~
6楼2011-11-15 08:55:25
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