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daiqiguang

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[交流] [求助一把]固体L酸制备问题

大家也许都知道AlCl3是很好的L酸,我现想将AlCl3直接负载2到分子筛或其他载体上,以制备固体酸,看过相关的文献,方法很多,如锚定、溶胶凝胶等等,而且大多用无水AlCl3,有的还需要溶剂如CCl4等。我想简化步骤:直接采用带有结晶水的AlCl3,普通的浸渍法,然后在550度下焙烧,如果这样制备能得到AlCl3 固体酸吗??
或者有其它更好的方法,请各位指教一二!!谢谢先了

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-3 at 11:51 ]
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风枫

金虫 (著名写手)


rabbit7708(金币+1):多谢风枫兄应助!:)
有水存在,焙烧肯定会变成氧化铝了。
2楼2006-12-23 10:55:57
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ironcity

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
Si-AL或P-Al分子筛本身就有Lewis酸位。

如果不是要求很强的Lewis酸,可以试试固体酸性分子筛

[ Last edited by ironcity on 2006-12-23 at 14:34 ]
3楼2006-12-23 14:33:01
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daiqiguang

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引用回帖:
Originally posted by ironcity at 2006-12-23 02:33 PM:
Si-AL或P-Al分子筛本身就有Lewis酸位。

如果不是要求很强的Lewis酸,可以试试固体酸性分子筛

[ Last edited by ironcity on 2006-12-23 at 14:34 ]

但是也存在B酸,不想引入含有AL2O3的催化剂!!

楼上说,有水存在会产生Al2O3,如果这样无水AlCl3为前屈体,然后用无水乙醇或其他溶剂浸渍就没问题了?
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4楼2006-12-23 17:43:45
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ironcity

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):圣诞快乐,谢谢应助!:)
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2006-12-23 05:43 PM:


楼上说,有水存在会产生Al2O3,如果这样无水AlCl3为前屈体,然后用无水乙醇或其他溶剂浸渍就没问题了?

不好操作阿,无水AlCl3这个东东太容易潮解了,一打开瓶盖那个冒烟的厉害
5楼2006-12-24 15:08:17
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daiqiguang

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rabbit7708(金币+1):谢谢发帖,圣诞快乐!:)
引用回帖:
Originally posted by ironcity at 2006-12-24 03:08 PM:


不好操作阿,无水AlCl3这个东东太容易潮解了,一打开瓶盖那个冒烟的厉害

昨天我用无水AlCl3以及无水乙醇做了一组催化剂,操作无水AlCl3时并没有想象的那么悬,见空气不冒烟,遇水也并没有像试剂瓶上说的会起火,只不过会强烈放热!!是不是我的无水AlCl3有问题,包装都密封的很好啊!!
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6楼2006-12-24 18:59:15
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aiminyu2008

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助,圣诞快乐哟!:)
我觉得可以采用等体积浸渍的方法!也就是采用与载体饱和吸附量相等的浸渍液,这样的话会使得浸渍更加均匀,也不会浪费原料!
7楼2006-12-25 08:18:24
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ironcity

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢详细应助,圣诞快乐哟!:)
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2006-12-24 06:59 PM:

昨天我用无水AlCl3以及无水乙醇做了一组催化剂,操作无水AlCl3时并没有想象的那么悬,见空气不冒烟,遇水也并没有像试剂瓶上说的会起火,只不过会强烈放热!!是不是我的无水AlCl3有问题,包装都密封的很好啊!!

只要空气中湿度比较小,无水AlCl3打开时冒烟就比较小(烟雾主要是AlCl3水解生成的HCL),我当年用的时候那个雾气腾腾的,会强烈放热就对了。加水的时候一定要小心,如果AlCl3用的少还好,用量大的时候可要当心拉
我没有做过AlCl3浸渍的催化剂,不知道AlCl3这个物质在焙烧时会不会和空气中水份反应,最后得到Al2O3。不过对于一些贵金属催化剂,象Rh,Ru,我们是用氯化物浸渍后焙烧就可以得到Rh、Ru的氧化物,再通过水洗洗去Cl离子。
8楼2006-12-25 09:48:29
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daiqiguang

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引用回帖:
Originally posted by ironcity at 2006-12-25 09:48 AM:


只要空气中湿度比较小,无水AlCl3打开时冒烟就比较小(烟雾主要是AlCl3水解生成的HCL),我当年用的时候那个雾气腾腾的,会强烈放热就对了。加水的时候一定要小心,如果AlCl3用的少还好,用量大的时候可要当 ...

非常感谢!!
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9楼2006-12-25 11:31:15
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zhangwengui330

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★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):非常感谢,很详细,很细心!辛苦了!:)
550度焙烧是不行的,不过AlCl3负载在分子筛上,可以采取无水乙醇体系,加热回流情况下交换制得,或者你的分子筛耐酸性比较好,可以在含水体系下操作回流搅拌,不过得加入适量的盐酸,但是要保证AlCl3负载后阴离子的保留,后续处理比较重要首先要保证灼烧温度不能太高,而且确保你的反应体系是不是能维持AlCl3态的存在,比如温度是不是高,体系是不是含水,不然你花费心思也是白费,再者分子筛反应活化温度较高,所以你单方面的只要AlCl3不想要Al2O3可能不一定凑效。
不过你想提高分子筛本身的路易斯酸位可以对分子筛进行表面处理,而且路易斯酸位的表征可采取红外探针表征。
10楼2006-12-26 14:22:02
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