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德馨居

金虫 (小有名气)

上校

[求助] 求助:合成7-羟基-4-甲基香豆素的条件,产物分离,以及薄层鉴别的条件

本人现在在合成7-羟基-4-甲基香豆素,原料是:间苯二酚+乙酰乙酸乙酯,催化剂是:对甲苯磺酸;反应温度85℃;反应时间2h。但是结果点板后发现,原料点与产物带点一致,万分郁闷!不知是反应问题还是展开剂的问题,展开剂是石油醚:二氯甲烷=1.1;溶解是乙酸乙酯。
各位网友能指点迷津吗???万分感谢!!!!!
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西伯利亚狼
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jiangchunyong

荣誉版主 (文坛精英)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-10-30 00:44:46
你可以换几个不同的溶剂系统展开试试
如果都是同样的情况 可能是没反应 也可能是两个化合物的极性一致
2楼2011-10-28 10:44:25
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德馨居

金虫 (小有名气)

上校

我试了好几个展开系统,极性大小都试过了,结果都是一个点!!!郁闷死了,您做过相关合成吗??我们能进一步交流一下吗?我的邮箱jidexin100200@163.com,qq759851427!我正在做这个合成,万分紧急!!!!老师急着要结果!!!
西伯利亚狼
3楼2011-10-29 09:44:08
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浮萍

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的这个应该是没有反应
4楼2012-02-17 11:20:05
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浮萍

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以尝试换催化剂,试试浓硫酸,间苯二酚、乙酰乙酸乙酯、浓硫酸室温下反应
5楼2012-02-17 11:21:08
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非常耗子

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在sci finder查的  磺酸官能化的SiO2 ,温度在130摄氏度左右,反应一个小时。 这只是一个 还有好多,是不是还要文献出处吧?
6楼2012-02-17 12:38:42
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yqs162

金虫 (小有名气)

我现在也在用间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成羟甲香豆素,但是遇到的问题是,我们采用买来的羟甲香豆素溶于乙醇配成溶液,进色谱,不知怎么都没有羟甲香豆素的峰出现,想向你们请教一下,谢谢!
7楼2012-02-20 18:09:41
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德馨居

金虫 (小有名气)

上校

引用回帖:
: Originally posted by 浮萍 at 2012-02-17 11:20:05:
你的这个应该是没有反应

有可能!
西伯利亚狼
8楼2012-02-21 08:27:38
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德馨居

金虫 (小有名气)

上校

引用回帖:
: Originally posted by 浮萍 at 2012-02-17 11:21:08:
可以尝试换催化剂,试试浓硫酸,间苯二酚、乙酰乙酸乙酯、浓硫酸室温下反应

嗯,谢了!
西伯利亚狼
9楼2012-02-21 08:27:56
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德馨居

金虫 (小有名气)

上校

引用回帖:
: Originally posted by 非常耗子 at 2012-02-17 12:38:42:
在sci finder查的  磺酸官能化的SiO2 ,温度在130摄氏度左右,反应一个小时。 这只是一个 还有好多,是不是还要文献出处吧?

谢了!
西伯利亚狼
10楼2012-02-21 08:28:13
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