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geshaoyongym

铜虫 (正式写手)

[交流] 求助---固定床催化氧化

Sample TextSample Text
    我初接触固定床催化氧化,大家能分享一点经验吗?
    请各位指点指点小弟!谢谢,谢谢!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 20:59 ]
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ironcity

金虫 (正式写手)

问题太笼统了

最好提供需要求助的具体问题
2楼2006-12-22 12:53:15
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

这个题目好好大吆,
具体点吧
3楼2006-12-22 13:05:45
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geshaoyongym

铜虫 (正式写手)

我现在主要做的是一类烷基的固定床催化氧化成羧基的反应。想采用空气/氧气作为氧化剂进行固定床催化氧化。之前小弟没有做过类似的反应,因此,选用什么催化剂?在什么条件下能反应?需要注意些什么?希望大家多指点、指点小弟!谢谢!
4楼2006-12-29 13:26:50
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

这个方向很好

但是相关的研究主要分为两种:气相氧化、液相氧化

你是坐气相氧化,还是液相氧化

气相氧化一般在高温常压固定床中进行
液相氧化目前大部分还是采用间歇工艺来进行的
常用的就是amoco的方法,Co-Mn-Br体系的催化氧化
不知道您是在此基础上改进,还是怎么来做.

如果是作气相氧化,装置没有什太多的问题
如果用固定床液相氧化来做这个反应(amoco)
高压(5-15atm),100-200度,一般采用有机羧酸(乙酸)作为反应溶剂,而且Br作为反应促进剂,
基于以上考虑,考虑到对设备的腐蚀问题,反应管的材料必须选用Ti材料的。
安全第一,切记切记...

[ Last edited by berlin on 2006-12-29 at 16:10 ]
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
5楼2006-12-29 13:53:04
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+6):一并加到这儿了,非常感谢热心!:)高压反应密封问题很好解决,关键在于设计了!:)只要到那些有经验的机加地方去做设备,他们都会提出很好的建议的!:)
不知道楼主做实验的装置是成套购买还是自己搭建?
我们实验室一般都是自己搭建,固定床反应一般都为连续式生产,所以控温控流控压是装置搭建时要多加考虑的,而且根据温度压力不同,设计时采用的密封方式也不一样,尤其高压反应密封是较为头疼的事,当初我用1/4英寸不锈钢管路搭建一套装置,光密封问题就花了一个月。
还有就是控流的问题,尤其是气相控流,实验大部分是本征反应,进料量都较小,较高精度定量挺麻烦,(呵呵不i过实验室装备好是没问题,但要搞买一套控流装置要上万),如果控制不好,特别是氧化反应容易在爆炸限,那就麻烦大了。高压液相控流一般采用高压柱塞泵,我们实验室购买一台这样的泵花了7400。
控温一般采用程序控温仪器,采用模糊PID控制,温度波动范围在-0.5~+0.5度,呵呵,使用时要记得让参数自整定优化。
6楼2006-12-29 14:30:07
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

至于氧化性催化剂,常用元素有V,Mo,Cu,Cr,Co,Zn等,呵呵
要是楼主嫌工作量还小的话,可建议把常用副族元素考察一遍,还可以考察多元组分,有的多元组分机理研究起来更有意思,像多元组分任何单个组分单独拿出来没活性但在适当比例混合制备后就显出很高的活性。
至于选择标准,可以参考这些金属与氧的吸附热等参数,获得于氧结合的参数。
反应过程中考察因素也很多,催化剂本身的影响,还有工艺参数的影响,温度,压力,进料,还有反应溶剂等。
7楼2006-12-29 14:37:19
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2006-12-29 02:30 PM:
不知道楼主做实验的装置是成套购买还是自己搭建?
我们实验室一般都是自己搭建,固定床反应一般都为连续式生产,所以控温控流控压是装置搭建时要多加考虑的,而且根据温度压力不同,设计时采用的密封方式也不一样 ...

您的帖子中提到你自己组装过高压固定床反应器,建议开一个帖子,主要介绍各种附件的报价、联系电话等等。
比如您提到的“高压柱塞泵,我们实验室购买一台这样的泵花了7400。“我了解的情况是:单柱塞的高压泵也就是3000-4000,双柱塞的(北京卫星四厂),要22000,我现在用的就是后者,因为前面的单柱塞的脉冲很大,有扰动。
关于实验室高压固定床装置的密封,一般采用60度倒脚,线密封就问题不大。
介绍介绍您的经验,到时候我一定来捧场
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
8楼2006-12-29 16:07:17
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antric

金虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):鼓励一下,谢谢给出学习方法!:)
先看看文献,然后有针对性阅读一些专著,然后再重新阅读文献,看看别人已经作了哪些工作,有哪些问题,自己准备在那突破
9楼2006-12-29 16:13:43
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cosmicking

木虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):不错不错,在氧化还原催化剂里面也需要考虑一下酸碱性的问题!:)
关键确定体系,不同烃类氧化所用体系不同,气固选择氧化目前还是难点问题,一般V,Mo,Cu,Fe是活性元素.其实非常复杂,包括表面酸碱性\氧化还原能力等
10楼2006-12-29 17:19:06
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