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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC测含量
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baober

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC测含量

大家好！小女子先谢过了！
    请问在HPLC法同时测定中药多个成分的含量时，供试品溶液制备过程中要注意什么？
要正交考察提取溶剂，提取溶剂用量，提取次数，提取时间吗？这个要怎么确定啊？
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1楼 2011-10-27 12:20:04
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-10-27 14:56:42
如果没有文献方法的支持，你是要考察这些因素的，首先根据要检测成分的性质（极性及溶解度）来筛选提取溶剂及用量，这两个参数应该不难选定。在此基础上来考察提取次数和提取时间，在单次提取时考察提取时间，看是否提取率有明显增长，来确定提取时间，再考察提取次数。
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1234
2楼2011-10-27 14:37:23
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baober

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2011-10-27 14:37:23:
如果没有文献方法的支持，你是要考察这些因素的，首先根据要检测成分的性质（极性及溶解度）来筛选提取溶剂及用量，这两个参数应该不难选定。在此基础上来考察提取次数和提取时间，在单次提取时考察提取时间，看是 ...

你好，我的药材是丹参，在提取工艺研究中是水回流提取，然后树脂富集纯化。所以我在用HPLC测含量时也直接水回流提取树脂富集纯化后进的液相。我的供试品都测完了，现在才想到供试品制备中没有考虑提取方法。现在该怎么办啊？重新做嘛？
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3楼2011-10-27 15:00:56
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fangang1111

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-10-28 23:18:47
啊，你都做完了才想起考察提取方法，这个没有办法弥补了，除非全部重做哈
因为提取方法肯定会影响提取效率的，最终你的含量也会有偏差的，所以必须先把提取方法、色谱条件确定下来再做样品测定哈
另外，友情提示：你做方法学考察没?如精密度，重复性，加样回收率等。因为你用树脂富集纯化，这个特别影响加样回收率。
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4楼2011-10-28 09:32:14
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wangxiang88

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回帖！ 2011-10-28 23:19:11
中药提取是很重要的，不然怎么会有你要的成分
回流的话应该等溶液往下滴了再持续沸腾1个小时就基本能提出来了
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5楼2011-10-28 16:48:31
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by baober at 2011-10-27 12:20:04:
大家好！小女子先谢过了！
    请问在HPLC法同时测定中药多个成分的含量时，供试品溶液制备过程中要注意什么？
要正交考察提取溶剂，提取溶剂用量，提取次数，提取时间吗？这个要怎么确定啊？

是丹参的话，就按文献来！这个很普遍。
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6楼2011-10-28 18:23:58
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enternet

铁虫 (初入文坛)
对的对的，丹参应该有很多含测的文献。
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7楼2011-10-28 22:53:55
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baober

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fangang1111 at 2011-10-28 09:32:14:
啊，你都做完了才想起考察提取方法，这个没有办法弥补了，除非全部重做哈
因为提取方法肯定会影响提取效率的，最终你的含量也会有偏差的，所以必须先把提取方法、色谱条件确定下来再做样品测定哈
另外，友情提示 ...

我测得是水溶性成分，所以就选择了提取工艺的方法作为供试品溶液的制备方法。方法学内容都考察了，所以不想重做，这个能怎么弥补啊？可以不考察供试品溶液的制备方法吗？
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8楼2011-10-29 09:53:20
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baober

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 破土草儿 at 2011-10-28 18:23:58:
是丹参的话，就按文献来！这个很普遍。

丹参的文献是很多，但是我都已经做完了，供试品溶液的制备可不可以不考察，写论文的时候直接用自己的方法啊？
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9楼2011-10-29 09:54:53
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fangang1111

木虫 (著名写手)
如果你实在不想补，而是发文章，你可以引用参考文献，找篇和你提取方法一样的文献支持，而且最好他是考察了提取方法的。
而如果你是毕业论文，答辩的时候专家问起承认不足就行了。
当然这些都是下策，明眼人一下就看出问题了，呵呵，补实验才是王道。
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10楼2011-10-29 12:55:24
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