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xiaoqihu
铁杆木虫 (著名写手)
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- 专业: 有机合成
【答案】应助回帖
fengyulz(金币+10, 翻译EPI+1): 2011-10-26 23:03:34
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10g 2,2-二取代衍生物和10g aminoke在高压釜内25度5小时。得到的混合物冷却后蒸去过量的aminoke。剩余物溶于乙醚，乙醚溶液用盐酸水溶液萃取，酸相减压浓缩得到的剩余物含有2-甲基-2,2-二取代环己酮盐酸盐衍生物。此剩余物在异丙醇-乙醚内重结晶获得盐酸盐，熔点62-63度。游离碱是通过过滤碱化后的此盐酸盐的析出物得到。此游离碱析出物通过在正戊烷-乙醚重结晶，熔点93-96度 案例一中描述的步骤除了10g 2,2-二取代衍生物作为初始原料给出2-甲基胺-2,2-二取代环己酮盐酸盐衍生物，经过乙醇-乙醚重结晶，熔点为63-64度，游离氨通过碱化盐酸盐水溶液得到。 |
2楼2011-10-26 22:18:22
