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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求助GPC测试的初级问题
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terryji2008

新虫 (小有名气)
★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 2011-10-24 17:58:32
小分子量的话可以用动态光散射测分子量，需要测胶体粒径的仪器。
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11楼2011-10-24 17:42:05
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lovezy530520

木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-25 13:59:31
引用回帖:
6楼: Originally posted by lanchongq at 2011-10-24 11:33:49:
完全没有问题，GPC是基于空间排阻的原理。不过做GPC之前你要确认你的低聚物是否溶解于氯仿或者四氢呋喃这两种溶剂，因为常规的GPC柱子就这两种，其他的不好找

我个人理解GPC就是最简单的高效液相色谱~GPC柱子是凝胶柱~是体积排阻原理~
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12楼2011-10-24 19:09:02
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lovezy530520

木虫 (正式写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版块 2011-10-24 19:18:14
小分子好像也可以用核磁进行计算~看文献有~不过具体怎么算我也不知道啦~请高手解答~
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13楼2011-10-24 19:10:47
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
wgs8136(金币+2): 欢迎交流~ 2011-10-25 18:37:36
200到900你为何不去做核磁或者MS呢？DLS也可以。GPC 测当然可以测，但是900的分子量基本已经到了大部分GPC分子量范围最小的柱子的下限了，误差有点大了，至于200的我想你比较难找到合适的柱子测了。楼上有个说可以测，说GPC是体积排除法，那你可以试试用你们组最小范围的GPC柱子去测测200的东西看看效果。
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
14楼2011-10-25 05:47:41
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-25 13:59:37
引用回帖:
6楼: Originally posted by lanchongq at 2011-10-24 11:33:49:
完全没有问题，GPC是基于空间排阻的原理。不过做GPC之前你要确认你的低聚物是否溶解于氯仿或者四氢呋喃这两种溶剂，因为常规的GPC柱子就这两种，其他的不好找

900勉强可以测但是也不准了，你找个能测200分子量的GPC柱子来看看。
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
15楼2011-10-25 05:49:27
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-25 13:59:43
此外，200的分子量很容易和溶剂峰混一起了，你不好区分了
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
16楼2011-10-25 05:51:42
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dazeng95

木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by snailove at 2011-10-25 05:47:41:
200到900你为何不去做核磁或者MS呢？DLS也可以。GPC 测当然可以测，但是900的分子量基本已经到了大部分GPC分子量范围最小的柱子的下限了，误差有点大了，至于200的我想你比较难找到合适的柱子测了。楼上有个说可以 ...

还要请教核磁和MS怎样看分子量分布啊？
另外用液质联用不知道行不行啊？
谢谢
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up
17楼2011-10-25 08:54:18
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12lubing

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2011-10-25 13:59:52
这样的分子范围非常适合用APCI-MS  或者ESI-MS 能够测定绝对分子质量，而不仅仅是以聚苯乙烯为标样的GPC测出的相对分子质量。
见以下文献
Król, P.; Pilch-Pitera, B., Urethane oligomers as raw materials and intermediates for polyurethane elastomers. Methods for synthesis, structural studies and analysis of chemical composition. Polymer 2003, 44 (18), 5075-5101.
Rokicki, G.; Piotrowska, A., A new route to polyurethanes from ethylene carbonate, diamines and diols. Polymer 2002, 43 (10), 2927-2935.
Murgasova, R.; Hercules, D., Polymer characterization by combining liquid chromatography with MALDI and ESI mass spectrometry. Analytical and Bioanalytical Chemistry 2002, 373 (6), 481-489.
Yontz, D. J.; Hsu, S. L., A Mass Spectrometry Analysis of Hard Segment Length Distribution in Polyurethanes. Macromolecules 2000, 33 (22), 8415-8420.
希望对你有用。
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18楼2011-10-25 10:23:06
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流~ 2011-10-25 18:38:01
引用回帖:
17楼: Originally posted by dazeng95 at 2011-10-25 08:54:18:
还要请教核磁和MS怎样看分子量分布啊？
另外用液质联用不知道行不行啊？
谢谢

核磁可以计算绝对分子量但是看不了分布，MS的话也很不好说看分子量分布。
核磁和MS如何计算分子量对于不同东西计算方法不同这个你得去找相关文献了。
顺带说一句，如果你才200的分子量，那看分布真没太多意义了。也许就几个重复单元。
至于900的，去做个GPC看看吧。ESI-MS和MALDI-TOF-MS也可以
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
19楼2011-10-25 16:16:48
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dazeng95

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 12lubing at 2011-10-25 10:23:06:
这样的分子范围非常适合用APCI-MS  或者ESI-MS 能够测定绝对分子质量，而不仅仅是以聚苯乙烯为标样的GPC测出的相对分子质量。
见以下文献
Król, P.; Pilch-Pitera, B., Urethane oligomers as raw materials a ...

非常非常感谢，还想问下，你推荐的方法除了测定绝对分子量之外，还能测试分子量分布吗?谢谢！
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20楼2011-10-25 16:24:42
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