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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 请问做动态光散射（DLS）时，我用过过膜的水测，怎么在200nm处也有峰？
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erics080

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【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by seshunter1 at 2011-10-24 09:37:33:
DLS我做溶液样是大概粒径100-200nm . 电镜照出的囊泡很多只有50-70nm 的样子，这正常吗？

很正常啊
很多文献都表明了DLS数据要大于电镜得到的数据
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.....
11楼2011-10-24 09:39:55
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
纯水是没有峰的，但可能不太好滤，当滤得不好时软件dust free可能不好切。但其实200 nm的话我怀疑是你的水不纯，或者瓶子什么的没洗好。
    你可以看看它的散射光强，用甲苯（这个很好滤）参照，水90角度的光强大约是甲苯的0.13-0.14倍（应该0.134左右），如果是这样，应该没有引入杂质，就是操作的问题。如果光强>甲苯的0.15倍，甚至>0.2倍，就是水中确实有了别的东西。这时如果仪器能转角度，你可以测一下光强的角度依赖性（静态光散射）进一步验证是什么类型的杂质。
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12楼2011-10-24 11:00:09
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by seshunter1 at 2011-10-24 09:37:33:
DLS我做溶液样是大概粒径100-200nm . 电镜照出的囊泡很多只有50-70nm 的样子，这正常吗？

这很正常，因为DLS得到的是水合（或溶剂合）半径
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13楼2011-10-24 11:01:00
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by erics080 at 2011-10-23 22:29:46:
不用将DLS与核磁来对比
DLS常常会出现虚假结果,特别是拿空白的样品来做对比
另外,DLS的结果都要用其他的测试手段来佐证它

其实DLS可以得到很可靠的信息的，只不过现在应该还没有软件能够很正确分析DLS的一级转化数据（时间-光强相关曲线），本质上可能是因为多分散体系的逆Laplace变换没有解析解，只能给出离散估值，所以要从多方面判断，需要一点人工智能。可以采出原始数据的仪器都可以进行人工分析。
    就像AFM也有很多信息的，但是大多数人可能只采了一个高度图，这样就有很多虚假信号。
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14楼2011-10-24 11:07:35
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dengyfd

木虫 (著名写手)

上将
如果你的粒子是长条形的 或者柔性的就很容易穿过滤膜
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岁月就象一条河，左岸是无法忘却的回忆，右岸是值得把握的青春年华，中间飞快流淌的，是年轻隐隐的伤感。世间有许多美好的东西，但真正属于自己的却并不多。
15楼2011-10-24 13:59:05
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Samuel_Y

木虫 (小有名气)
一直在想 ？GPC里面的流体力学体积和DLS测得的粒径之间有没有对应关系
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16楼2011-10-24 14:12:19
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by Samuel_Y at 2011-10-24 14:12:19:
一直在想 ？GPC里面的流体力学体积和DLS测得的粒径之间有没有对应关系

不一样，一个基于自由扩散，一个基于排阻
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17楼2011-10-24 17:06:37
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Samuel_Y

木虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by fyjqt at 2011-10-24 17:06:37:
不一样，一个基于自由扩散，一个基于排阻

哦 谢谢解答
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18楼2011-10-24 18:08:44
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styrenes

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
1楼: Originally posted by seshunter at 2011-10-23 09:33:51:
请问做动态光散射（DLS）时，我用过过膜（0.22微米）的水测，怎么在200nm处也有峰？是纯水，应该没峰才对啊，哪来的200nm的峰。请高手指教，有没有人用水测也有这样的结果？

你是说纯水过滤后，在200nm测出一个峰来？即使有灰尘，也不是这样的啊？
有灰尘基线严重变形了啊。
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语言是窗户或墙
19楼2011-10-24 18:20:51
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yetao1986

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个和你过滤过程可能有关，开始几滴是不能要的，内有灰尘。然后尽量让液滴贴着侧壁流入，减少带入空气灰尘的可能。再有你看看相关函数的形状是不是标准的Z型，看得到的粒径数据是不是可信。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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20楼2011-10-24 18:54:31
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