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转贴：高压催化加氢的详细步骤和方法
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高压催化加氢的详细步骤和方法（转发，如果有虫友发过不要拿砖头砸我哈。如有雷同，纯属巧合。 ）1、冲洗釜 2、开釜投入底物 3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口 4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀 5、调节减压阀为18个大气压 6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口；再次打开进气口调节压力为加氢压力（约为15公斤），打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量） 7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀，打开出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值达到安全，取下进气装置。 8、接上出料装置，打开进气阀把里面的料液压出来。 记录格式： 时间（min） 压力 温度 转速（rmp） 备注 [ Last edited by nxl5096224 on 2008-1-19 at 11:09 ] |
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