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ddh9902

[交流] 转贴:高压催化加氢的详细步骤和方法

高压催化加氢的详细步骤和方法(转发,如果有虫友发过不要拿砖头砸我哈。如有雷同,纯属巧合。

1、冲洗釜



2、开釜投入底物



3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口



4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀



5、调节减压阀为18个大气压



6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10 ,打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)



7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。



8、接上出料装置,打开进气阀把里面的料液压出来。



记录格式:



时间(min) 压力 温度 转速(rmp) 备注

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-1-19 at 11:09 ]
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