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zhjq1021

木虫 (小有名气)

[交流] 二氧化钛的制备问题

想请教
为什么我做的二氧化钛凝胶 550度灼烧之后 会有黑色物质生成啊?
钛酸丁酯 6.80ml 无水乙醇 11.30ml 5.00ml无水乙酸 混合30min
然后逐滴滴加1.10ml二次水 3.00ml无水乙酸 7.3ml无水乙醇的混合液,继续搅拌30min 然后陈化数小时
然后在50度烘箱慢慢从凝胶到固体,进马弗炉550灼烧,得黑白相间物质
请各位指教 什么原因??苦恼中◎!!!!!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-3 at 11:58 ]
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protein1

铁杆木虫 (著名写手)

★
rabbit7708(金币+1):呵呵。很可能是这样!最好的解决方式就是改变一下焙烧条件,采用程序升温!:)
可能积碳了.
可能氧气不足或每次烧的太多,尽量让粉末摊开.
2楼2006-12-18 20:47:13
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

★
rabbit7708(金币+1):谢谢给出自己的经验!:)
你烧的温度高了

呵呵

你可以在400 度烧

时间可以长点

我这里有人遇到和你一样的情况的
求助文献下载后,及时评分和EPI。
3楼2006-12-18 21:14:48
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★
rabbit7708(金币+1):不错不错!:)
同意楼上
升温速率慢些或者通含氧气氛在管式炉里烧
4楼2006-12-18 21:16:41
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zhjq1021

木虫 (小有名气)

氧过多 会不会影响他得结构啊
他不是氧缺结构啊
5楼2006-12-19 00:37:06
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

★
rabbit7708(金币+1):很好很好,设一段停留时间比较好,300度保温2小时左右应该就差不多了!:)
升温速度慢点,在300度停留一段时间
6楼2006-12-22 18:29:52
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丁建阳

银虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助,新虫,多加一个,鼓励喽!:)
你烧的温度高了些,我们采用溶胶凝胶法制备钛溶胶,在马弗炉中500摄氏烧2小时,XRD表征效果很好啊!
配方也值得商榷,第二次的乙醇加的少点了吧!
7楼2006-12-23 09:58:34
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