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Compound 1 crystallises in the monoclinic space group P2 1 /c (Fig. 1). All four Ni(II) centres have a distorted octahedral geometry: Ni1 and Ni2 are in an { N 2 O 4 } environment from the Bis- tris propane ligand while Ni3 and Ni4 are bound by four oxygen donor atoms from the ligand arms and two oxygen donor atoms from the 1,3-chelating acac ligands. Each Bis-tris propane ligand displays the same binding mode h 3 :h 3 :h 1 :h 1 :h 1 :h 1 :m 4 (Fig. 2) but exists in either the di- or tri-anionic form. The ‘extra’ ligand OH proton lies along the short O8–H8–O6 hydrogen bond (2.48 A˚ ). The distorted Ni 4 cubane is a monocation, with charge balance afforded by a lattice acetate anion. Although the Ni 4 cubane represents a common topology, cubanes where one ligand binds to all four Ni(II) centres (Fig. 2) are almost unheard of. 11 In the case of 1, the m 4 ligand binding results in two different ‘upper’ (Ni1, Ni2) and ‘lower’ (Ni3, Ni4) faces, providing scope for facile removal of the two acac ligands and hence, future use as a synthetic precursor to larger complexes. |
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xineun
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爱与雨下(金币+2): 2011-10-20 20:08:40
xuewenbin(金币+70, 翻译EPI+1): 2011-10-21 10:57:20
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xuewenbin(金币+70, 翻译EPI+1): 2011-10-21 10:57:20
| 化合物1的结晶为单斜晶系，空间群为P2 1/c (Fig. 1)。四个Ni(II)中心都处于扭曲的八面体的配位构型：Ni1和Ni2处于双-三丙烷配体的{ N 2 O 4 }环境，而Ni3和Ni4由配体臂的四个氧原子和1,3-螯合的acac配体的两个氧配位原子所连。每个双-三丙烷配体都是相同的连接模式h 3 :h 3 :h 1 :h 1 :h 1 :h 1 :m 4 (Fig. 2)，但存在双或三负离子的形式。“额外的”配体OH的质子处于短的氢键中O8–H8–O6 (2.48 A˚ )。扭曲的Ni 4 立方烷是个单阳离子，由晶格中的醋酸阴离子将其电荷平衡。虽然Ni 4 立方烷是个常见的拓扑结构，一个配体链接到所有4个Ni(II)中心的立方烷却闻所未闻。11在1的情况中，m 4配体的链接导致两个不同的“上”(Ni1, Ni2)和“下”(Ni3, Ni4)表面，假定能简单地去掉两个acac配体，则将来可作为合成更大配体的前体。 |
2楼2011-10-20 18:35:23
