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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 大家好，请教有关层析柱干法上样（渣油）的问题
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wumengmeng

木虫 (正式写手)

[求助] 大家好，请教有关层析柱干法上样（渣油）的问题

大家好，我想把0.1g的渣油（溶于四氢呋喃、溶于二氯甲烷）准确加到层析柱上，因为样品比较粘，看到文献上干法上样，但是具体的过程在文献中没有描述。
因为样品比较粘，还容易拉丝。我用1ml左右的四氢呋喃把渣油溶解后与硅胶（与样品质量比为1:1左右）搅拌混合，最后搅拌混合的效果不好，好多的样品都粘在了瓶壁上，目前还在试验。
请问大家，对于干法上样，有什么好的办法可以让渣油与硅胶较好的混合，又不至于搅拌混合后粘在甁壁上。
或者有没有其它好的方法？
谢谢各位！
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No pains, Nogains
1楼 2011-10-18 16:31:08
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xwq832566

金虫 (小有名气)
小生刚刚接触渣油研究，请问楼主层析柱加的是什么？   用于什么研究？    不知可不可以考虑多加写呋喃
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大象无形
2楼2011-10-21 12:03:02
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wumengmeng

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xwq832566 at 2011-10-21 12:03:02:
小生刚刚接触渣油研究，请问楼主层析柱加的是什么？   用于什么研究？    不知可不可以考虑多加写呋喃

你可以参照这篇文献，
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No pains, Nogains
3楼2011-10-21 18:39:11
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threeu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wumengmeng(金币+3): 谢谢你，我早试过了，效果不很好。 2011-10-22 21:12:14
建议：10mL二氯甲烷溶解，加入1:2的硅胶，浓缩至干（如果还粘稠，可以加大硅胶量），得到均匀吸附了样品的粉末即可。
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4楼2011-10-21 19:28:07
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)
最好是加大溶剂，不要随便加硅胶量，这样会影响过柱效率。
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沉下来，静下来，才能爬起来！
5楼2011-10-21 20:31:08
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wumengmeng

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xguangli0304 at 2011-10-21 20:31:08:
最好是加大溶剂，不要随便加硅胶量，这样会影响过柱效率。

谢谢，但是加大溶剂量后，总有一小部分残留在壁上。
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No pains, Nogains
6楼2011-10-22 21:14:25
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wumengmeng(金币+3): 谢谢。硅胶太多了，会影响柱效的。我想还是试试把渣油用正庚烷萃取下，除去里面的沥青质，然后再用溶剂溶解，这样应该效果会好些。 2011-10-23 09:46:59
二氯甲烷5ml溶解，加入硅胶0.3g摇匀后，蒸干，搞定。
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7楼2011-10-22 21:32:59
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wumengmeng(金币+3): 谢谢，我再试试吧。 2011-10-24 08:50:01
引用回帖:
7楼: Originally posted by rabit5522 at 2011-10-22 21:32:59:
二氯甲烷5ml溶解，加入硅胶0.3g摇匀后，蒸干，搞定。

硅胶多了，是会对柱效有所影响，但是你现在的主要问题不是拌样后，样品不是干粉嘛！
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8楼2011-10-23 10:15:17
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wumengmeng at 2011-10-22 21:14:25:
谢谢，但是加大溶剂量后，总有一小部分残留在壁上。

首先你要保证能完全溶解才加硅胶。
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沉下来，静下来，才能爬起来！
9楼2011-10-23 12:17:27
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wumengmeng

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xguangli0304 at 2011-10-23 12:17:27:
首先你要保证能完全溶解才加硅胶。

谢谢，我试试再说吧。
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No pains, Nogains
10楼2011-10-24 08:50:44
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