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wumengmeng

木虫 (正式写手)

[求助] 大家好,请教有关层析柱干法上样(渣油)的问题

大家好,我想把0.1g的渣油(溶于四氢呋喃、溶于二氯甲烷)准确加到层析柱上,因为样品比较粘,看到文献上干法上样,但是具体的过程在文献中没有描述。
因为样品比较粘,还容易拉丝。我用1ml左右的四氢呋喃把渣油溶解后与硅胶(与样品质量比为1:1左右)搅拌混合,最后搅拌混合的效果不好,好多的样品都粘在了瓶壁上,目前还在试验。
请问大家,对于干法上样,有什么好的办法可以让渣油与硅胶较好的混合,又不至于搅拌混合后粘在甁壁上。
或者有没有其它好的方法?
谢谢各位!
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No pains, Nogains
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xwq832566

金虫 (小有名气)

小生刚刚接触渣油研究,请问楼主层析柱加的是什么?   用于什么研究?    不知可不可以考虑多加写呋喃
大象无形
2楼2011-10-21 12:03:02
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wumengmeng

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xwq832566 at 2011-10-21 12:03:02:
小生刚刚接触渣油研究,请问楼主层析柱加的是什么?   用于什么研究?    不知可不可以考虑多加写呋喃

你可以参照这篇文献,
No pains, Nogains
3楼2011-10-21 18:39:11
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threeu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

wumengmeng(金币+3): 谢谢你,我早试过了,效果不很好。 2011-10-22 21:12:14
建议:10mL二氯甲烷溶解,加入1:2的硅胶,浓缩至干(如果还粘稠,可以加大硅胶量),得到均匀吸附了样品的粉末即可。
4楼2011-10-21 19:28:07
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)

最好是加大溶剂,不要随便加硅胶量,这样会影响过柱效率。
沉下来,静下来,才能爬起来!
5楼2011-10-21 20:31:08
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wumengmeng

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xguangli0304 at 2011-10-21 20:31:08:
最好是加大溶剂,不要随便加硅胶量,这样会影响过柱效率。

谢谢,但是加大溶剂量后,总有一小部分残留在壁上。
No pains, Nogains
6楼2011-10-22 21:14:25
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wumengmeng(金币+3): 谢谢。硅胶太多了,会影响柱效的。我想还是试试把渣油用正庚烷萃取下,除去里面的沥青质,然后再用溶剂溶解,这样应该效果会好些。 2011-10-23 09:46:59
二氯甲烷5ml溶解,加入硅胶0.3g摇匀后,蒸干,搞定。
7楼2011-10-22 21:32:59
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rabit5522

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wumengmeng(金币+3): 谢谢,我再试试吧。 2011-10-24 08:50:01
引用回帖:
7楼: Originally posted by rabit5522 at 2011-10-22 21:32:59:
二氯甲烷5ml溶解,加入硅胶0.3g摇匀后,蒸干,搞定。

硅胶多了,是会对柱效有所影响,但是你现在的主要问题不是拌样后,样品不是干粉嘛!
8楼2011-10-23 10:15:17
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wumengmeng at 2011-10-22 21:14:25:
谢谢,但是加大溶剂量后,总有一小部分残留在壁上。

首先你要保证能完全溶解才加硅胶。
沉下来,静下来,才能爬起来!
9楼2011-10-23 12:17:27
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wumengmeng

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xguangli0304 at 2011-10-23 12:17:27:
首先你要保证能完全溶解才加硅胶。

谢谢,我试试再说吧。
No pains, Nogains
10楼2011-10-24 08:50:44
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