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无所谓

银虫 (小有名气)

[交流] 关于尿素沉淀铝盐的问题---2?

前几天我发了个关于用尿素作沉淀剂沉淀铝盐(硝酸铝)的问题,有很多人给了很多好的建议,其中也有一些疑问,关于具体条件我最近摸索了一下,在这里和大家共享一下,另外还有些问题大家可以一起讨论一下:
我想做的是锆铝复合氧化物用于加氢催化剂:
我的制备过程是:锆盐(氧氯化锆)和铝盐(硝酸铝)混合溶液加入10倍的尿素混合溶解,然后在95度水浴加热4h,得到沉淀,此时的ph值是8-10左右。

  不过得到的沉淀是咖啡色的,锆和铝的沉淀都是白色的阿,我很是不解,焙烧后的固体还是咖啡色的,不知道这其中发生了什么反应,查了很多文献,没有相关的现象和解释;希望大家能讨论一下!!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-3 at 12:00 ]
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mengfeiluo

金虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!辛苦了!原料问题的可能性很大!……
正如你所说的锆和铝的沉淀都是白色的!我觉得可能是试剂有问题。建议换一批新的氧氯化锆和硝酸铝和尿素来重复你的实验,或者把焙烧后咖啡色的固体做一个XRF成分分析,看看咖啡色的是什么物质。
2楼2006-12-16 09:45:10
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阿栋

银虫 (小有名气)

问一下楼住,尿素在沉淀里起什么作用?
3楼2006-12-16 10:07:29
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hasee

银虫 (小有名气)

★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
尿素在90-100度能在溶液中各处逐渐水解生成氢氧根离子(即沉淀剂),从而使沉淀缓慢进行,以制得颗粒十分均匀且纯净的沉淀物,这就是所谓的均匀沉淀法!
4楼2006-12-16 18:22:53
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getiao

金虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢补充!:)
补充一下:
        均匀沉淀法:不是把沉淀剂直接加入到待沉淀溶液中,也不是加沉淀剂后立即产生沉淀,而是首先是待沉淀溶液与沉淀剂母体充分混合,造成一个十分均匀的体系,然后调节温度,逐渐提高pH值,或在体系中逐渐生成沉淀剂等方法,创造形成沉淀的条件,使沉淀缓慢地进行,以制得颗粒十分均匀而比较纯净的固体。
5楼2006-12-19 16:19:27
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无所谓

银虫 (小有名气)

谢谢大家的热情帮助,我的问题解决了,问题出在我的搅拌器上,搅拌棒被腐蚀了,生成了二价或三价的铁了(因为溶液中有HCl),我后来没用搅拌,就是白色沉淀了 。
6楼2006-12-21 22:41:41
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ironcity

金虫 (正式写手)

★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)不错,常用的搅拌!
引用回帖:
Originally posted by 无所谓 at 2006-12-21 10:41 PM:
谢谢大家的热情帮助,我的问题解决了,问题出在我的搅拌器上,搅拌棒被腐蚀了,生成了二价或三价的铁了(因为溶液中有HCl),我后来没用搅拌,就是白色沉淀了 。

做有腐蚀的溶液可以改用聚四氟包裹的搅拌棒,便宜又不怕腐蚀
7楼2006-12-22 08:50:42
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