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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 衍生化过程中关于少量样品干燥的方法
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本帖产生 1 个 食品EPI ，点击这里进行查看

yilisha_1988

新虫 (初入文坛)

[求助] 衍生化过程中关于少量样品干燥的方法

最近在做单糖的衍生化，衍生化过程中涉及很多步的低温浓缩干燥，但是操作过程中很难实现，样品量只有2ml，不知道怎么办才好，望各位大侠指导？
还有就是衍生化过程中操作的注意问题，求指导。
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一粒沙的思念
1楼 2011-10-15 23:13:04
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Hugbum-Xia

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

首先可以尝试真空冷冻干燥，或其它干燥方法（旋转蒸发），由于是衍生化反应最好不要太高温度，影响衍生效果。
其次纯单糖样品都很少也昂贵，干燥可以考虑氮吹仪，60°C，20-30分钟，减压！
最后你的实验是为了测定多糖的单糖组分还是单糖衍生化合成其它物质？
HPLC/GC-MS都已经很成熟了，如果做单糖组分的话，当然做单糖组分最快的还是离子色谱，但是机器和柱子都比较贵！
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2楼2011-10-16 14:43:38
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Hugbum-Xia

金虫 (著名写手)
祝有用，多交流
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3楼2011-10-16 14:44:07
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yilisha_1988

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Hugbum-Xia at 2011-10-16 14:44:07:
祝有用，多交流

首先非常感谢你的答复。
我试验的目的是气相法测单糖的组成，现在做的是衍生化的处理。对于您所说的方法：真空冷冻干燥，由于样品中含有有机溶剂，导师怕损坏机器。旋转蒸发，由于只有2ml的样品量，没有适当的容器可以使用，干燥后样品如何收集回来，感觉很困难。氮气吹时间很长，那天试了1h还没有好，实验室也没有相关氮吹仪，所以还是很愁。
同时还想问一下，多糖分解时，密封管选什么。我用具塞试管，但是感觉溶剂挥发了不少，密封效果不好。求解，麻烦了。
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一粒沙的思念
4楼2011-10-16 23:55:29
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Hugbum-Xia

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

树树8013(食品EPI+1): 符合食品EPI要求，谢谢对板块的支持关注。 2011-10-18 07:52:16
关于干燥，我推荐试试先挥发一些有机溶剂，然后再真空冷冻干燥，我也是做多糖的单糖组分，当初就是自然挥发，包括吹风机，氮吹然后真空冷冻干燥，其实这样实验员也觉得会对机器有损伤，但是只要自己闻闻味道不是太浓烈就差不多了。针对具塞试管只能建议换塑料加盖的分析试管了，那种做生化常用的那种，不过就是要10、20ml那种，而且扣的很严的。当然如果能改装加密具塞试管也行，比如将单层橡胶手套包裹住试管塞再塞进去也很好用！做实验知道原因在哪就不那么难办了，怕就怕在连原因都找不到，多实践多思索多创新啊！祝顺利，多交流！
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5楼2011-10-17 08:44:32
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yilisha_1988

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yilisha_1988 at 2011-10-16 23:55:29:
首先非常感谢你的答复。
我试验的目的是气相法测单糖的组成，现在做的是衍生化的处理。对于您所说的方法：真空冷冻干燥，由于样品中含有有机溶剂，导师怕损坏机器。旋转蒸发，由于只有2ml的样品量，没有适当的容 ...

今天问题已经解决，最终还是用旋转蒸发仪，增大了样品量，效果很好。同时关于具塞试管，由于要在120摄氏度下水解，所以也不好选择容器，所以也就还是选择具塞试管，同时增加了酸解剂的用量，因为只是酸解，不牵扯定量的问题，效果还可以，过两天跑一下柱子，看一下衍生化效果。只有好的结果才能验证衍生化的质量。
很感谢你的指导，受益许多，以后说不定还要请教呢。
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一粒沙的思念
6楼2011-10-18 23:31:35
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