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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » -NCO含量测定
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leochaos

木虫 (小有名气)

[求助] -NCO含量测定

在测定NCO含量时 加入指示剂溴甲酚氯或溴酚蓝后 溶液直接就是黄色 为什么这样
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1楼 2011-10-15 14:54:02
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！

【答案】应助回帖

leochaos(金币+3): 我去试试少加点样 2011-10-17 12:59:57
引用回帖:
1楼: Originally posted by leochaos at 2011-10-15 14:54:02:
在测定NCO含量时 加入指示剂溴甲酚氯或溴酚蓝后 溶液直接就是黄色 为什么这样

是不是二正丁胺甲苯溶液量少了，不足与样品中的-NCO反应。溴酚蓝遇到二正丁胺显蓝色，用盐酸滴定到终点才显蓝色，我就遇见过
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头儿，拉兄弟一把！
2楼2011-10-17 08:49:03
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12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
nesimon(金币+1): 交流奖。 2011-10-25 12:14:19
leochaos(金币+1): 谢谢交流 2011-10-25 14:50:52
样品减少含量            增大二正丁胺浓度
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3楼2011-10-25 10:34:18
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357923454

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2011-12-08 08:47:48
胺类也就是二正丁胺的量少了，一般滴定终点为溶液由蓝色变成黄色15s不消失即为反应终点。
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狭路相逢勇者胜
4楼2011-12-07 21:48:35
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高分子福大

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

溴甲酚绿变色的范围与溶液的PH有关系。3.6-5.4  黄-绿色，4.5为开始变色点，希望对你有帮助
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为梦想拼了
5楼2012-08-07 13:08:26
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123lkx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2623896楼: Originally posted by crazy-china at 2011-10-17 08:49:03
是不是二正丁胺甲苯溶液量少了，不足与样品中的-NCO反应。溴酚蓝遇到二正丁胺显蓝色，用盐酸滴定到终点才显蓝色，我就遇见过...

请问你在测定的时候用的二正丁胺是AR的还是GR的啊，也想做下NCO含量测定，但是根据标准里的测试方法要用重蒸无水二正丁胺，好难找啊！
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6楼2012-08-07 17:05:21
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！

【答案】应助回帖

引用回帖:
4652663楼: Originally posted by 123lkx at 2012-08-07 17:05:21
请问你在测定的时候用的二正丁胺是AR的还是GR的啊，也想做下NCO含量测定，但是根据标准里的测试方法要用重蒸无水二正丁胺，好难找啊！...

我用的是AR的，提前加入分子筛吸水，用的时候直接就配二正丁胺甲苯溶液。
采用二正丁胺滴定法测试反应过程中异氰酸根的残留。在锥形瓶中加入4ml浓度为0.1mol/L的二正丁胺甲苯溶液，称重，去皮。取0.5g样品于此锥形瓶中，搅拌摇匀，反应15min后，加入2滴溴酚蓝指示剂，再加入约15ml的异丙醇稀释，以0.01mol/L的HCL溶液滴定，颜色由蓝变黄绿即可，另做空白试验。
WNCO= (V1-V2)*C*0.04202/M
注：
V1为空白消耗的标准盐酸的量ml
V2为样品消耗的标准盐酸的量ml
C为标准盐酸的摩尔浓度mol/L
M为样品的质量g
以上是我的实验步骤。我为了节约药品，取样和试剂量都比较小。不同的实验NCO残留不一样，我的用量不一定适合你。
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头儿，拉兄弟一把！
7楼2012-08-08 09:03:42
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火棘zll

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4652449楼: Originally posted by 高分子福大 at 2012-08-07 13:08:26
溴甲酚绿变色的范围与溶液的PH有关系。3.6-5.4  黄-绿色，4.5为开始变色点，希望对你有帮助

溴酚蓝和溴甲酚绿并不是同一种物质，昨天才发现。
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8楼2012-08-09 17:29:10
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Karly_song

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by crazy-china at 2012-08-08 09:03:42
我用的是AR的，提前加入分子筛吸水，用的时候直接就配二正丁胺甲苯溶液。
采用二正丁胺滴定法测试反应过程中异氰酸根的残留。在锥形瓶中加入4ml浓度为0.1mol/L的二正丁胺甲苯溶液，称重，去皮。取0.5g样品于此锥形 ...

确定HCL溶液的浓度是0.01mol/L吗？不是0.1mol/L吗？
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9楼2013-09-26 17:14:27
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crazy-china

木虫 (著名写手)

万恶淫为首！

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by Karly_song at 2013-09-26 17:14:27
确定HCL溶液的浓度是0.01mol/L吗？不是0.1mol/L吗？...

我现在用的是0.5mol/L的盐酸。
以前是为了节约药品，现在进企业了，富裕了，就不管了！
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头儿，拉兄弟一把！
10楼2013-09-26 18:17:13
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