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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 用waters的 MCX 固相萃取小柱
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 用waters的 MCX 固相萃取小柱

最近用waters Oasis MCX 固相萃取小柱 做了样品加标回收率
发现回收率只有50%
在淋洗过程中也有目标物被洗下来 请问怎么解决这个问题？
我的过程是：3ml 甲醇，3ml水活化
                    上样为3ml ，ph调至4.0
                    淋洗:0.1M HCl ， 甲醇各3ml
                    洗脱：5% 氨化甲醇 ，5ml
请问怎么改进呢？？？？
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
1楼 2011-10-13 08:58:01
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xiaoyaxuan

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

柱子是不是可能过载了，淋洗过程中也有目标物被洗下来，这部分站的比例算算看看占多少
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2楼2011-10-13 10:20:06
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
柱子是60mg,3cc
我先是按照waters 这个小柱的说明书上说的来做的
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
3楼2011-10-13 12:56:53
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wangsm828

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

qiuniao(金币+10): 2011-11-02 22:55:03
是不是样品浓度过大了，这个体积的样品超过饱和吸附量了就穿透了吧。减小浓度试试
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4楼2011-11-02 22:24:52
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangsm828 at 2011-11-02 22:24:52:
是不是样品浓度过大了，这个体积的样品超过饱和吸附量了就穿透了吧。减小浓度试试

现在只做了一个加标浓度就是5ug
不是终浓度
还有文献上提到加标浓度比如说是2ug/ml 是指加到样品中的标准品的初浓度吗？
不是氮吹后用溶剂定容的那个浓度 吧？
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
5楼2011-11-02 22:56:31
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wangsm828

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qiuniao at 2011-11-02 22:56:31:
现在只做了一个加标浓度就是5ug
不是终浓度
还有文献上提到加标浓度比如说是2ug/ml 是指加到样品中的标准品的初浓度吗？
不是氮吹后用溶剂定容的那个浓度 吧？

加到样品中的标准品的初浓度
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6楼2011-11-03 00:00:45
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