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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 农林 » 农林综合 » 土壤阳离子交换量的测定
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frank1365

铜虫 (正式写手)

[求助] 土壤阳离子交换量的测定

检测土壤阳离子交换量，详细的步骤
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1楼 2011-10-06 16:11:08
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759986494

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
frank1365(金币+10): 2011-10-08 11:51:33
缺友情(金币+3, 农林EPI+1): 优秀应助回帖，欢迎常来农林版！ 2011-10-08 13:19:03
土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。
测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。
方法原理 采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。
主要仪器 架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。
试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。
(2)95%酒精。工业用，应无铵离子反应。
(3)2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显酒红色)。
(4)定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放于玛瑙研钵中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5。
(5)纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32克左右)。然后将以上两种溶液混合即可。
(6)0.05mol/L盐酸标准溶液：取浓盐酸4.17ml,用水稀释至1000ml，用硼酸标准溶液标定。
(7)氧化镁(固体)：在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时，使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁，提高其利用率，同时防止蒸馏时大量气泡发生。
(8)液态或固态石蜡
操作步骤 称取通过60目筛的风干土样1.××克(精确到0.01g)，有机质含量少的土样可称2—5克，将其小心放入100ml离心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用带橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交换剂使总体积达80ml左右，再搅拌1—2分钟，然后洗净带橡皮头的玻璃棒。
将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5分钟，转速3000转/分左右，弃去离心管中的清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。
最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用带橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150ml开氏瓶中，洗入体积控制在80—100ml左右，其中加2ml液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1克左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏，同时进行空白试验。
结果计算
阳离子交换量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/样品重
式中：V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数。
V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数。
M—盐酸的摩尔浓度
样品重—烘干土样质量。
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3楼2011-10-08 11:13:17
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green1223

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

书上或实验册  很清楚！
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2楼2011-10-06 21:13:20
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zhuwenlong

金虫 (小有名气)
3楼的很详细，一般国内都用这蒸馏的方法！
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我有我的范er
4楼2011-10-14 10:22:59
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ypn10

铁虫 (小有名气)
铵盐是否很容易与金属离子进行置换？其机理是什么？
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5楼2012-01-20 22:12:03
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每天一点儿

禁虫 (著名写手)
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6楼2014-09-17 20:18:37
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风之子89

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 每天一点儿 at 2014-09-17 20:18:37
你好！有的书上写着碘化汞使用3克，这个对吗？...

不对，应该是32克，你参考NY/T295-1995
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7楼2015-08-27 09:13:39
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每天一点儿

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
8楼2015-08-27 10:32:45
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风之子89

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 每天一点儿 at 2015-08-27 10:32:45
我做实验用的3g，纳氏试剂显色效果很明显，而且碘化汞有毒，应尽量少用，所以，称3g是可以完成这个检验颜色变化的实验。...

啊？你20克碘化钾用3克碘化汞就达到饱和了啊？很明显不对啊？
那你用3克碘化汞配置出来的纳氏试剂检查铵离子效果明显意思是你用乙醇洗土壤几次后纳氏试剂没有显黄色吗，那你是吸多少次后有这个结果的，我想参考下？对了，那你再做阳离子交换量的时候用乙酸铵浸土壤后后需要检查钙离子吗？还有最后用盐酸滴定流出液时颜色变为暗红色就可以了吧？谢谢！
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9楼2015-08-27 21:38:39
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每天一点儿

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2015-08-30 19:05:48
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