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戴安高效液相色谱仪操作规程
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戴安高效液相色谱仪操作规程 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成 本仪器由P680型输液泵、在线脱气机、手动进样器、TCC-100柱温箱、PDA-100二极管阵列检测器、Chromeleon色谱工作站和计算机、打印机组成。 1.2 开机 使用时，依次接通输液泵、柱温箱电源，待各部分自检完毕再接通打印机和计算机的电源，待开启输液泵平衡系统30分钟后再接通检测器电源。 2 Summit 液相色谱系统 2.1 流动相管理 在P680型输液泵操作面板上选择〔State〕，进入流动相管理界面，设定流速、流动相A、B、C、D的比例及压力上下限。另外清洗系统的溶剂瓶中溶液（50％甲醇）每周必须更换一次。流动相需经0.45µm滤膜过滤，并用超声脱气15min。 2.2 设定柱温 在柱温箱的操作面板上长按〔+〕〔-〕直到显示温度为所需温度。 3 Chromeleon 色谱工作站 3.1 启动工作站程序 单击桌面上的Server Monitor图标，点击Start，待变色龙图标变成灰色，关闭Server Monitor。单击桌面上的Chromeleon，启动色谱工作站，双击hplc.pan，进入仪器控制面板。 3.2 平衡系统 单击菜单栏Acquistition on/off 图标，选择数据通道和采集参数，采集基线，待基线平衡后，即可停止采集并可开始分析样品。 3.3 建立进样序列 单击菜单File/New/Sequence(Using Wizard)，依次设置样品及对照品信息（样品名称、样品数、进样针数、进样量）；采用的程序；积分方法；报告模板以及优先数据通道等；最后对序列命名，保存。 3.4 修改程序 单击工具栏Browser图标，找到编辑好的序列，按需要修改序列样品信息。双击该序列的程序文件，修改柱温（使用温度，温度上下限）；泵（流动相梯度、流动相比例、流速等）；检测器（检测波长、检测波长带宽、参比波长、参比波长带宽等）；运行时间，最后单击Commands检查程序有无错漏。 3.5 运行序列 将手动进样器搬动到Load位置，单击工具栏Start/Stop Batch图标，运行编辑好的序列，吸取适当样品溶液（先用0.45µm滤膜过滤），搬动进样器手柄于Inject位置，进样，开始采集。 3.6 定量分析 在样品序列表中输入相应的取样量和稀释因子，单击任何采集完毕的样品，单击工具栏上的QNT-Editor图标，设定最小峰面积和积分时间，主峰名称，主峰保留时间，对照品浓度等，保存。 3.7 报告输出 单击任意采集完毕的样品，单击工具栏上的Printer Layout图标，进入报告编辑界面，按需要适当修改报告格式，并打印输出。 4 关机 4.1 使用完毕后，在控制面板设定中，关灯，断开检测器连接，待检测器适当冷却后再关闭检测器电源。 4.2 按规定用适当的溶剂冲洗色谱柱、手动进样器、进样针等。确保冲洗干净后，关闭各部分电源。 4.3 处理数据并打印报告后，退出色谱工作站，关闭电脑、打印机电源。 4.4 登记仪器使用记录和操作记录。 |
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