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myway2052

银虫 (初入文坛)

[求助] 急求啊,挥发油中出现不明来源苯型烃!!!

详见:
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3627763
不知道怎么会出现这些东西,要怎么去除掉呢?关键是得到的油样太少啦,材料少,提取率也低,诚心求教各位虫姐虫兄!
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留不住时间的背影,换来沧海桑田的记忆……
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qingshui8207

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

myway2052(金币+6): 终于有人应答了,万分感激啊~~请见回帖再详细解释下追加赏金~~~~ 2011-10-05 23:37:15
应该也算是挥发性物质。
一般,挥发性油是以萜类成分为主的,但也含烃类等挥发性物质。
楼主已的得到物再进行分离比较难,它们的极性差别不大。
可以采用水蒸气蒸馏法(药典有方法)提取,样品也不需多,GC-MS乙醚稀释后微升单位的用量啊。
祝成功!
2楼2011-10-05 08:24:36
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myway2052

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qingshui8207 at 2011-10-05 08:24:36:
应该也算是挥发性物质。
一般,挥发性油是以萜类成分为主的,但也含烃类等挥发性物质。
楼主已的得到物再进行分离比较难,它们的极性差别不大。
可以采用水蒸气蒸馏法(药典有方法)提取,样品也不需多,GC-MS ...

每个样的干材料多的只有不到20g,少的只有几克,所以采取的索氏提取用的30-60沸程的石油醚做回流提取,最后得到油样只有100微升左右。水蒸气蒸馏我其他能获得200g以上的材料都一直用的,但这些好像用不起来啊~~~

在考虑用减蒸的方法把这些烃类按沸程分离出去,不知道2楼感觉如何?还有什么好的提议呢?GC-MS我一般用的色谱级的正己烷或者无水乙醇来稀释的~
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3楼2011-10-05 23:43:18
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myway2052

银虫 (初入文坛)

PS:就是通过减蒸收集低沸点的馏分,就把高沸点的馏分分离出去~不知道这么少的量有没有可操作性呢……=。 =!或者我用多点无水乙醇稀释了做减蒸,然后把无水乙醇除掉?
留不住时间的背影,换来沧海桑田的记忆……
4楼2011-10-05 23:50:36
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