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wkiss

银虫 (小有名气)

[求助] 请教一个反应

请教各位高手一问题：用丙酮和TMSCl上丙酮叉的反应需要注意什么，在文献上看到有做到100%的，我自己做的差很多，原文献：A mixture of per-Ac-lactose (600 mg, 1.63mmol), acetone (10 mL), and trimethylsilyl chloride (4 mL) was
stirred at room temperature under N2. After 3 h, the mixture
was suspended with hexane (10 mL) and evaporated under
reduced pressure to give 10 (660 mg, 100%) without further
purification，直接按照这个做没什么问题么？这个反应有没有需要注意的事项？
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1楼 2011-09-30 09:24:51
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nodooha

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

wkiss(金币+2): 2011-10-01 21:00:35
wkiss(金币+2): 2011-10-04 09:44:15
首先per-Ac-lactose 我不知道是什么 这个反应的三甲基氯硅烷是起到保护的作用，你用正己烷的作用实在是不能明白。
主要还是要看你合成的原料是什么 具体按照你原料的性质才能判断这个反应能否可行。
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2楼2011-10-01 00:22:53
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wkiss

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nodooha at 2011-10-01 00:22:53:
首先per-Ac-lactose 我不知道是什么 这个反应的三甲基氯硅烷是起到保护的作用，你用正己烷的作用实在是不能明白。
主要还是要看你合成的原料是什么 具体按照你原料的性质才能判断这个反应能否可行。

我用的原料是全乙酰化乳糖，在半乳糖的3,4位羟基上保护丙酮叉，那上面的是我查的文献上写的，我也是不明白正己烷是干嘛用的，还有就是三甲基氯硅烷是起保护作用的么？
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3楼2011-10-01 21:08:18
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yuchen2046

银虫 (初入文坛)
文献中水分很多，有些方法都不正确，全相信，害死人~
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4楼2011-10-01 22:22:36
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wkiss

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuchen2046 at 2011-10-01 22:22:36:
文献中水分很多，有些方法都不正确，全相信，害死人~

那需要注意些什么？
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5楼2011-10-02 10:26:51
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