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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » [求助]Raney 保存
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soaringhawk

木虫 (正式写手)

[交流] [求助]Raney 保存

自己做了一写兰尼镍催化剂，但相隔五六小时后第二次用发现活性已有所下降（保存在THF中，因要称量所需催化剂将其晾干一次），想请教一下是什么原因，该如何保存
先谢了！

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-3 at 11:53 ]
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Whateveryoumaydo,doyourbest.
1楼 2006-12-06 10:40:03
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shshen

金虫 (正式写手)
对这个东西也不是很了解，但是我们实验室买来的Raney Ni是保存在水中的
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旁观拍手笑疏狂疏又何妨狂又何妨
2楼2006-12-08 00:04:12
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jack82

木虫 (小有名气)
★ ★
berlin(金币+2):是的，雷尼镍使用就是很麻烦
一般Raney Ni都是保存在碱性水溶液中，放在冰箱里大概1个月活性也没有太大的降低。但是，我不懂搂主居然还晾干称？那样肯定失活了，我做的一般要晾干就着火了
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zhengyf04
3楼2006-12-08 15:36:25
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liuqiying

木虫 (正式写手)
请问jack82
有没有好的办法准确称量Raney Ni，以前我用的时候是带水称的，这样准确性差些。
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4楼2006-12-08 21:45:40
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wjqhp

木虫 (正式写手)
Raney Ni催化剂在碱抽提后，应该保存在水溶液中，最好现做现用；
任何洗涤或其它操作过程都不可以暴露在空气中，因为抽提后的催化剂表面有大量吸附氢以及高活性中心，在空气中会剧烈燃烧。
需要表征时，也要浸在无水乙醇中，用惰性气体原位吹扫，例如XRD，BET，H吸附脱附；
若需要压片也要在乙醇保护下，放置到模具中，然后用吸水性强的纸或其它东西吸掉表面多余的溶液，压完片，仍要存放在无水乙醇中，此法适用于做XPS表征。
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5楼2006-12-08 21:52:18
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wjqhp

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
berlin(金币+4):一并加到这里了，谢谢您的答复，关于雷尼镍的使用安全以及相关内容，能否有时间可以发个专贴，给我们听说过，没用过的扫扫盲，雷尼镍我想起来就不敢用，尽管便宜
引用回帖:
Originally posted by liuqiying at 2006-12-8 09:45 PM:
请问jack82
有没有好的办法准确称量Raney Ni，以前我用的时候是带水称的，这样准确性差些。

湿态称量不会准确的，一般都是水或乙醇保护下量体积，相对准确。
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QQ：584473782欢迎访问http://leorunfast.wordpress.com
6楼2006-12-08 22:15:52
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soaringhawk

木虫 (正式写手)
非常感谢大家的回帖
的确像2、4楼所说，真正高活性的Raney Ni不能暴露在空气中，会自燃。（我前边做的可能是活性底，所以当时称时没燃烧）
但做催化的都知道，测催化剂活性时要知道催化剂的量，那么Raney Ni该如何称取呢？
请作过这方面工作的虫子和高手多多指教
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Whateveryoumaydo,doyourbest.
7楼2006-12-09 18:59:40
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soaringhawk

木虫 (正式写手)
★ ★
berlin(金币+2):没有什么对不起的，学习到了不就是好事情吗？您的问题也让我们学习了知识，很好的事情，谢谢您及时关注自己的帖子...
对不起，应该是如3、5楼所说

[ Last edited by soaringhawk on 2006-12-9 at 19:06 ]
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Whateveryoumaydo,doyourbest.
8楼2006-12-09 19:05:28
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liuhz

木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):鼓励一下新虫，谢谢应助！：）
如果非要在湿质下称量，可以采用干湿比重法确定催化剂的量
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9楼2006-12-14 21:51:49
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liuqiying

木虫 (正式写手)
请问liuhz
如何用干湿比重法确定催化剂的量决定催化剂的准确量，其步骤是怎样的，谢谢！
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10楼2006-12-15 22:08:49
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