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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 冶金 » 石煤提钒最终制得很少量V2O5，如何检测其成分？
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xjj330589932

铜虫 (小有名气)

[求助] 石煤提钒最终制得很少量V2O5，如何检测其成分？

我论文做的是石煤提钒，最终制得了1.1g左右V2O5，现在想检测下其纯度（应该在70%以上）及杂质含量。由于量太少，不敢随便尝试，V2O5也不敢按YB-T 5328-2006进行滴定。年底要毕业答辩，很着急。 请大家给些方案意见~

新手，没有金币 抱歉了~

我的初步想法：
1.取0.3g左右去送ICP，测试其中杂质含量；
2.拿剩下的0.8g做XRF，主要测V2O5含量。
但是有些问题，做ICP 0.3g样品是够了，但是0.8g做XRF是不是太少了？另外听同学们讲这两个测试并不太准，尤其是XRF对于高含量东西很不准。
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三更有梦书当枕，千里怀人月在峰。
1楼 2011-09-29 00:25:03
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tuboshu3131

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
aishan(金币+1): 感谢交流 2011-09-29 21:30:23
得大概知道杂质是什么成分吧.....硅酸钙？ XRF可能会有2-3%的误差，而且8号以前的元素测不到。
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2楼2011-09-29 13:19:22
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liansang1123

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
aishan(金币+1): 感谢交流 2011-09-29 21:30:41
我也是做石煤提钒的，我们通常采用ICP，纯度99%都可以测出来
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3楼2011-09-29 20:19:04
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leigongta

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
aishan(金币+1): 感谢交流 2011-10-01 06:25:47
我也是做石煤提钒的，测定含量时也是采用ICP定量
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lnshnjnwpghtffc!!!
4楼2011-09-30 16:32:23
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xjj330589932

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liansang1123 at 2011-09-29 20:19:04:
我也是做石煤提钒的，我们通常采用ICP，纯度99%都可以测出来

但是钒含量如何确定呢，含量恁高肯定不能用ICP了。如我在帖子中所说，化学滴定应该是最好办法，但是量很少~很着急现在。Q330589932   能否详谈？
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三更有梦书当枕，千里怀人月在峰。
5楼2011-10-01 03:39:55
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xjj330589932

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by leigongta at 2011-09-30 16:32:23:
我也是做石煤提钒的，测定含量时也是采用ICP定量

但是钒含量如何确定呢，含量恁高肯定不能用ICP了。如我在帖子中所说，化学滴定应该是最好办法，但是量很少~很着急现在。Q330589932   能否详谈？
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三更有梦书当枕，千里怀人月在峰。
6楼2011-10-01 03:40:15
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xjj330589932

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tuboshu3131 at 2011-09-29 13:19:22:
得大概知道杂质是什么成分吧.....硅酸钙？ XRF可能会有2-3%的误差，而且8号以前的元素测不到。

主要是 Si Fe K Na S Al之类的  我知道有偏差，可偏差那么大？！我嘞个去 我Q330589932  能否详谈？！    着急啊现在 写论文呢
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三更有梦书当枕，千里怀人月在峰。
7楼2011-10-01 03:42:03
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shenk

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
毛猴(金币+1): 感谢交流！ 2011-12-27 16:06:49
想准确去做原子吸收吧 如果你不知道是哪几种杂质的话 ICP主要是集体干扰问题 加标回收就可以解决了 现在都是含量分析了 样品量需要的很小
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无机金属材料研究
8楼2011-12-27 15:58:29
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JasonRichard

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zhyq8767: 金币+1, 感谢交流 2012-07-29 15:58:47
当时我跟导师做毕业论文，测定杂质含量和V2O5均是采用的化学滴定法，起初测试机构做的不是很准，然而越到后面的，测定很准!
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法于阴阳，和于术数！
9楼2012-07-29 15:52:20
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xiji5486

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by JasonRichard at 2012-07-29 15:52:20
当时我跟导师做毕业论文，测定杂质含量和V2O5均是采用的化学滴定法，起初测试机构做的不是很准，然而越到后面的，测定很准!

亲，你好···我也是做石煤钒····也算是同门啦···能否与你交流下·······
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10楼2013-06-18 21:48:49
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