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实验室高压反应釜使用事故汇编已有16人参与
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[ Last edited by yy565905733 on 2011-9-24 at 12:42 ] |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
yy565905733: 编辑内容 2012-05-14 16:43
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yy565905733: 编辑内容 2012-05-14 16:43
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高压反应釜一般用于还原氢解。在高压、易燃（自燃）物品，氧气同时存在下很容易发生安全事故，给操作者造成终身遗憾，为此将使用高压反应釜的注意事项和操作规程记述如下。 一、注意事项： 1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时，必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场； 2、在场操作的人员必须手戴棉手套，穿戴无铁钉的鞋； 3、不要携带手机、打火机、MP3等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域； 4、在氢解附近，操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放，不得发生刚性撞击产生火花。 5、卸压时高压反应的尾气，最好用胶管通向室外，或者通风橱内； 二、操作规程： 将一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程： （一）、安装 1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有，请移走； 2、检查阀门、釜内是否干净；如果不干净，请洗净； 3、关闭所有阀门（排气阀除外），开始投料，投料后，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气）； 4、关闭排气阀。 （二）、检查装置气密性 关闭所有阀门，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气）；打开进气阀通入氮气到1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气！ （三）、加氢 1、检查各阀门是否关严； 2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方； 3、上氢气减压阀门（注意氢气压力阀的丝口是反丝的）、氮气压力阀，上好后，用肥皂水检查是否漏气（如漏气，请重上）； 4、在排气口用真空抽出液面上的空气； 5、打开釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使内釜压力（P=0.2Mpa）后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2分钟，看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气，如不漏，则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至0.01Mpa时，关闭排气阀； 6、重复第5步操作一遍； 7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后调试其它参数至所需状态令其反应。 （四）、控制取样 1、每隔半小时，观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气； 2、氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时（P≈0.01Mpa）时，就应弃用换新瓶； 3、取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为0.2Mpa时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀，取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。 （五）、泄氢 确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽（注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入），打开进气阀，冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi，因此杜绝洒落在盛器外），如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。 （六）、卸装 放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行： 1、将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌10分钟，此时方可打开釜盖，对釜内壁进行清洗； 2、清洗时，必须清洗釜盖、取样阀，同时在釜内有水的情况下，稍充一下氮气； 3、暂时不用的反应釜，最好将反应釜内加入70％体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧 [ Last edited by yy565905733 on 2012-5-14 at 16:43 ] |
21楼2012-05-14 15:45:45
tyhjqxbz
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xiaopengs(金币+1): 支持原创，杜绝转载，O(∩_∩)O哈哈~ 2011-09-24 12:50:42
yy565905733(金币+2): 这是工厂的情况，安全第一 2011-09-24 12:54:20
yy565905733(金币+3): 2011-09-25 18:26:40
xiaopengs(金币+1): 支持原创，杜绝转载，O(∩_∩)O哈哈~ 2011-09-24 12:50:42
yy565905733(金币+2): 这是工厂的情况，安全第一 2011-09-24 12:54:20
yy565905733(金币+3): 2011-09-25 18:26:40
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事故经过 年月日, 某化工厂车间的一个化学反应 釜在氮气置换过程中发生爆炸, 造成人受伤, 其中人 重伤, 人轻伤。 当日该车间安排生产某种日用化学品的中间体, 生产 过程为将原料红花油及一二甲氨基丙胺投人反应釜, 在常温下将反应釜体系抽真空, 关闭真空阀后将氮气自釜 底通人釜内置换空气, 如此反复三次以完成氮气置换, 再 逐渐升温至℃进行反应。操作顺序为先用氮气置换, 再将导热油炉点火, 导热油使反应釜升温。事故发生时, 氮 气置换操作进行到第二次第二次氮气置换使用了个氮 气钢瓶通人氮气数分钟后发生了爆燃事故。爆炸将高温 物料带出釜外, 致使反应釜附近人员人不同程度地被 灼伤 事故造成直接经济损失约少元。由于工厂停 工、伤员救治造成的间接经济损失估计约伊元。 事故服因分析 事故现场调查 检查发现, 当时置换用的前两个氮气钢瓶的瓶内压 力均呈负压, 事故发生时连接在反应釜管线上的满瓶氮气 也已泄漏至常压。根据导热油炉岗位的记录, 事故发生时 导热油炉的进出口油温分别为℃和℃。反应釜夹 套的导热油进口阀的开度约为圈, 夹套出口阀、反应 釜旁路阀均处于开启状态。反应釜真空阀的开度约为胜 圈。 反应釜视镜破碎, 法兰垫片被冲出, 反应釜上盖法 兰螺栓, 个大部分断裂。反应釜设计压力为 , 因而初步分析事故发生时反应釜内的压力远远超过 , 据此判断可能是釜内的物料发生燃烧或爆炸, 使釜 内压力急剧升高, 法兰螺栓断裂, 冲破视镜玻璃, 造成冲料 和爆鸣。 。事故发生时导热油加热炉已升温约半小时, 导热油 炉的出油温度℃ , 回油温度℃ , 表明导热油很可能 已进人反应釜夹套事故现场的夹套导热油进口阀开度约 为圈, 从而使釜内物料升温。 事故现场的反应釜氮气进口阀处于关闭状态, 真 空阀处于开启状态, 表明事故发生时反应釜可能处于氮气 置换的第二轮或第三轮抽真空操作状态。 事故原因分析 , 操作 根据操作规程, 在进行氮气置换半小时后方可开 启导热油进口阀开始升温。操作人员在得知导热油炉开始 加热时, 应检查反应釜夹套的导热油进出口阀及旁路阀的 开启状况, 确认进口阀处于关闭状态, 出口阀、旁路阀处于 开启状态, 以保证导热油系统处于循环状态, 反应釜处于 未加热状态。但从事故现场导热油进口阀、反应釜真空阀 的启闭状况看, 事故发生时反应釜很可能处于边抽真空边 通人导热油的状态。 操作人员在氮气置换的过程中应注意氮气钢瓶压 力, 当氮气钢瓶压力蕊时即应更换新瓶。同时, 在 反应釜的氮气进口阀前应设置现场流量计, 以便观察和控 制氮气流量。根据对现场人员的调查和现场氮气瓶的状态 分析, 操作人员已经发现氮气瓶压力不足, 并且换了两次 年第卷第期 © 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 氮气瓶, 但对使用压力不足的氮气瓶进行置换的实际效果 未予以重视, 加上没有现场流量计可供观测, 致使第一、二 遍氮气置换未达到预期效果, 釜内存留了大量空气, 为发 生爆炸提供了条件。 二鱼设备 。反应釜设计压力为, 使用尚不到年, 处于 正常完好状态。 调查中未发现设备存在导致反应釜爆炸的因素。 旦卫卫釜内物料的燃烧、爆炸性 事故发生前加人反应釜的物料为红花油和一二 甲氨基丙胺, 加人量分别为和。红 花油化学性质相对较稳定, 在长时间较高温度下方可被空 气氧化。闪点为℃ , 自燃点为巧℃ , 在空气中 的爆炸范围为一巧, 具有发生火灾、爆炸的危险。由 于导热油进人反应釜夹套, 釜内温度完全可能超过 的闪点温度。 试验表明, 红花油和在常温下混合时不发 生反应。即使在一℃下通人压缩空气一, 混合 物也仅有颜色略微加深的现象, 因而可以排除由于红花油 与以反应引发釜内爆炸的可能性。 止里止旦釜内存在空气或氧气氛围的可能性 反应釜系统氮气置换操作的基本方法是在投料 后先将系统抽真空, 再充入氮气至微正压, 随后将氮气抽 出使系统恢复至真空状态, 如此反复三次, 以确保随后进 行的反应在氮气氛围中进行。如果反应釜系统存在较显著 的泄漏, 或系统的放空阀处于开启状态, 在抽真空的过程 中就有可能重新吸人空气, 降低氮气置换的效果。 , 用于置换的氮气钢瓶中如果误装了氧气, 则会在 反应釜内造成比空气氛围更危险的氧气氛围, 使产生爆炸 的可能性大大增加。由于现场的几个氮气钢瓶均己没有压 力, 无法取样分析, 且厂内的钢瓶进出也没有生产批号记 录, 因而无法证实。但事故发生时全厂共有瓶氮气, 均 为某氧气厂生产, 其中瓶已用完, 均未发现异常现象, 据此可基本排除钢瓶氧气通入反应釜的可能性。 事故发生前氮气置换到第二遍, 已经用了第三瓶 氮气, 而按照正常情况, 一满瓶氮气就可完成整个置换过 程, 说明前两瓶氮气是空瓶或不满的氮气瓶。从后来对氮 气瓶检测中发现前两个氮气瓶内为负压, 因而很有可能前 两个氮气瓶基本上是空的, 氮气置换根本没起到应有的作 用。这样, 在反应釜系统抽真空时空气会从各个泄漏点进 人釜内。 旦卫直小结 该反应釜爆燃事故发生的原因, 是由于反应釜完成物 料配制后, 在氮气置换失效的状态下空气进人系统由于 加热载体的运行, 反应釜内物料被升温预热由于空气的 存在反应加剧, 压力升高, 引起自燃, 进而导致 反应釜爆燃。 反应釜完成物料配制后的系统抽真空与氮气置换 操作, 必须保证可靠, 防止空气进人系统。加强对氮气瓶的 管理。氮气钢瓶在使用前应进行严格检查, 防止空瓶或错 装氧气的钢瓶接人系统。空瓶和实瓶应有挂牌标识, 并应 分区放置。 加热载体的运行, 必须是在系统氮封的条件下进 行。操作人员应当加强抽真空、氮气置换与加热载体运行 程序间的联系和协调, 防止在氮气置换失效的状态下开启 加热载体的运行系统。 反应釜在开启加热载体运行系统后, 应防止超温 和超压现象的出现。 加强生产系统的巡回检查, 加大对生产现场、生产 装置、安全附件的监控管理。加强对管理人员和操作人员 的安全技术培训, 增强职工的安全意识, 提高职工的安全 技术素质和判断、处理事故的技能。 转载：http://blog.sina.com.cn/s/blog_43e8d1fc01009m46.html |
2楼2011-09-24 12:48:01
3楼2011-09-24 12:50:03
4楼2011-09-24 12:50:21