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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于graphite oxide的合成
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 关于graphite oxide的合成 已有4人参与

在用经典hummers方法合成graphite oxide的时候，合成完了过滤的话发现太慢太困难。
所以就改为离心，离心完了发现下面都是片状的东西(我用的鳞片状graphite)，但是沉淀的上面都是黄色的特别细的东西，那些是什么东西？需要全部倒除掉才可以么？

谢谢指点！
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1楼 2011-09-24 00:04:58
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-24 14:03:11
会不会是氧化的不完全,还有石墨没被氧化啊. 反应之后,溶液是黄色的吗?
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2楼2011-09-24 08:41:21
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tianya8i
★ ★
金光闪闪2010(金币-2): 学术讨论区不能纯表 2011-09-24 14:03:27
3楼2011-09-24 08:51:50
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lchpy at 2011-09-24 08:41:21:
会不会是氧化的不完全,还有石墨没被氧化啊. 反应之后,溶液是黄色的吗?

谢谢回复。

反应后溶液看不太清。因为分散的非常好。

PXRD显示在26度的地方有小峰，可能是因为氧化的不够好？

请问在冰浴条件下一般搅拌多久？我只搅拌了15分钟。
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4楼2011-09-24 09:07:04
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匿名

用户注销 (著名写手)
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-24 14:03:35
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5楼2011-09-24 09:44:44
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-24 14:03:41
引用回帖:
4楼: Originally posted by hljiang at 2011-09-24 10:07:04:
谢谢回复。

反应后溶液看不太清。因为分散的非常好。

PXRD显示在26度的地方有小峰，可能是因为氧化的不够好？

请问在冰浴条件下一般搅拌多久？我只搅拌了15分钟。

XRD 26°的峰应该是石墨的峰, 氧化石墨烯的话,峰应该在10左右, 不知道你的XRD里面除了26的峰之外 前面还有峰吗?
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6楼2011-09-24 10:17:24
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wdhexx

荣誉版主 (知名作家)

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金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-24 14:03:45
黄色小颗粒是被氧化的小颗粒或者是剥离开的小片儿，看你要那部分东西了
另外你要的是高氧化度还是低氧化度的产物啊，感觉低温反应时间不够
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7楼2011-09-24 10:24:02
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gs198653 at 2011-09-24 09:44:44:
冰浴搅拌我有看见30min的 还有1h，2h的..
Lz会不会时间短了点

是的，我现在也是怀疑我的冰浴时间短了一些，但是文献上就是这么写的。

下次干脆我放到2个小时算了。

谢谢。
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8楼2011-09-24 23:12:17
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lchpy at 2011-09-24 10:17:24:
XRD 26°的峰应该是石墨的峰, 氧化石墨烯的话,峰应该在10左右, 不知道你的XRD里面除了26的峰之外 前面还有峰吗?

谢谢，如下图，我的主要峰在10度左右，但是26度附近有小峰。

反应后却是有一些还是黑色的颗粒混杂，但是没办法分离出去啊



[ Last edited by hljiang on 2011-9-24 at 23:20 ]
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9楼2011-09-24 23:19:38
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wdhexx at 2011-09-24 10:24:02:
黄色小颗粒是被氧化的小颗粒或者是剥离开的小片儿，看你要那部分东西了
另外你要的是高氧化度还是低氧化度的产物啊，感觉低温反应时间不够

谢谢！

那你的意思是说黄色小颗粒也是graphite oxide?
我需要的就是graphite oxide啊，需要graphite完全被氧化。

另外，请问我反应结束后用HCl冲洗后，直接离心分离可以么？
过滤太慢了，实在受不了啊
离心3-5次倒掉上面的澄清溶液，这样可行么？

谢谢了！
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10楼2011-09-24 23:23:21
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