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水性醋丙压敏乳液制备问题
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水性醋丙压敏乳液制备问题 各位大虾好：小弟现在做水性醋丙压敏乳液，一直做的不好，请大家指点，具体问题如下 主要单体：丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯 次要单体：甲级丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯 交联单体：丙烯酸 乳化剂：OP-10、SDS 引发剂：APS 保护胶体：PVA:BP05 PH调节：小苏、NaOH 1、使用单体配比：主要单体BA:VAC从2:1到1:2之间变化，次要单体有时加有时不加，占比不超过10%，交联单体从0.5%-4%变化；比较常用配比BA:VAC:AA=1.6:1:0.06、1.8:1:0.06、1.2:1:0.03， BA:VAC:MMA:AA=1.6:0.9:0.1:0.03、1.6:0.85:0.15:0.03 BA:VAC:2-EHA:AA=1.5:1:0.1:0.03、1.5:1:0.2:0.03其他配比也多有尝试 2、乳化剂使用：OP-10/SDS配比1:0、1.5:1、2:1、3:1、3.5:1、4:1、5:1，使用量从2%-5%，近期期多用3:1、3.5:1、4:1的4%-5%量比 3、PVA:BP05使用0-2%，常用0.5-1%，近期不用，因为看不出有稳定效果 4、APS使用量占单体的0.4%左右，转化率没有问题 5、PH条件剂的使用有控制初始反应PH3、4、5、6、7的反应都尝试过，也有尝试整个反应控制在3、4、5、6附近，还有尝试末期调节至6左右，最终成品调节5-7之间 6、转速控制：种子预乳化或者全部预乳化200rpm，种子打底及正常反应120rpm，也有使用手摇预乳化都无明显分层 7、温度控制：尝试过75,78,80,83度 8、工艺控制：一、全部预乳化，打底20%种子聚合，滴加聚合，-（主要使用） 二、种子预乳化20%打底，剩余滴加，-（主要使用） 三、一次性反应 其中打底引发剂加入30%，后续反应10%（2-3小时）或5%（4-5小时） 结果：1、一般情况下反应前期正常蓝光乳液，有的保持时间长有的保持时间短，也出现过紫光的和黄光的乳液，甚至和泥土颜色差不多的也有过，而到了反应后期凝胶很多、颗粒物很多，没有什么性能； 2、偶尔做出来稳定的放置基本分层； 3、乳液成膜性不好，成膜后手搓基本都破乳，个别不破乳性能却不佳； 4、粘结性能、内聚力等比市场同类产品差非常多 请各位大力指点！谢谢！ |
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lwj409
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【答案】应助回帖
ozzhui(金币+5): 谢谢，已经有过全部预乳化，甚至还连APS都一起过，HLB这个有查过书籍和文献，推荐的都没法重复出来，这个还需要再仔细计算一下；你说的气泡现象倒是没有很注意观察过，变蓝之前乳液变的非常白，非常亮，应该就是你说的类似沸腾；交联单体的量，这个影响的确很大，最近做的调整比较少，可以再试一试。再次感谢你的回复！ 2011-09-23 17:19:43
ozzhui(金币+5): 回来了想了想，你的回复很有道理，可以解惑一下大量气泡的问题所在吗？谢谢 2011-09-23 18:55:15
ozzhui(金币+5): 回来了想了想，你的回复很有道理，可以解惑一下大量气泡的问题所在吗？谢谢 2011-09-23 18:55:15
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你可以尝试下预乳化把全部水加入，只留下溶解APS所需的水； 此外，打底种子乳液合成变蓝前在你所需反应温度下是否出现烧瓶内有大量气泡出现，类似沸腾现象？ 还有乳化剂配比是否符合HLB原则，是否查过相关资料，这对乳液稳定影响较大！ 交联单体量可能过高，不应超过1%。 以上仅是个人所见。 |
3楼2011-09-23 16:41:28
lwj409
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【答案】应助回帖
ozzhui(金币+5): 恩，的确要自己动手搞；是变的很白很亮后慢慢变蓝的有，也有PH较高瞬间变蓝的，沸腾倒没有，有的话就很容易暴聚了；APS只能间断加入，均匀加入很难实现；最后谢谢提醒。 2011-09-25 09:42:56
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有些你所查看的文献数据是会有问题的，特别是配比，温度等因素，根据你自己实验所需要达到的目标，要自己去多次尝试才能调整到最好的的条件。 至于类似沸腾现象很可能是VAc沸点只有72度左右，而在打底的反应过程中你的反应温度超过了其沸点，且VAc开始还有大量单体未反应，到打底种子反应后期VAc单体基本转化，是否是瞬间突然变蓝，且没有沸腾现象产生？ 此外，我建议不要把APS加入一起乳化，而是采用均匀滴加的方式加入反应器中，量一定要控制好，最好楼主本人在实验过程中全程观察一下反应，以后熟悉了就好把握了 |
15楼2011-09-24 17:31:45
lwj409
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【答案】应助回帖
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ozzhui(金币+5): PVA的影响这个做了两组，打底乳化剂在做着；破乳这个PVA的没有观察到，因为用量不可能太多，交联单体量大这个可以再做做一组影响，呵呵，再次感谢提醒。 2011-09-25 09:48:54
wgs8136(金币+3): 欢迎常来高分子版块， 2011-10-01 14:02:35
ozzhui(金币+5): PVA的影响这个做了两组，打底乳化剂在做着；破乳这个PVA的没有观察到，因为用量不可能太多，交联单体量大这个可以再做做一组影响，呵呵，再次感谢提醒。 2011-09-25 09:48:54
wgs8136(金币+3): 欢迎常来高分子版块， 2011-10-01 14:02:35
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醋丙乳液加入适量PVA保护胶体体系黏度会增加，但是稳定性也会有较大提高的，不过量要控制好，建议保护胶体在打底前加入反应体系中，而且要完全溶解好，此外还可以加入少量乳化剂，提高体系的稳定性。 最后破乳的产生要注意的是，加入的PVA或交联单体量过大的话，可能导致反应过程中直接破乳，这两种情况需注意。 |
16楼2011-09-24 17:44:05
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