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geniuslijian

金虫 (小有名气)

[求助] 请教合成问题

请问各位高手,我想做重氮化氟化,因为最好原料与浓硫酸的比例是1:3到1:5,我原料比较少,但是分子量比较大,0.01mol有3克多,算起来浓硫酸的量才7毫升左右,根本溶不了那么多的原料,如果加水的话也要保持浓酸的浓度啊,一般浓度是多少啊?而且这个该怎么做啊,溶剂太少原料太多,根本没法全溶
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wansimao

禁虫 (小有名气)

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2楼2011-09-22 08:22:18
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nnnas

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

硫酸浓度一般中等浓度,曾经选20%供参考
硫酸的量对结果影响不大,如果原料不好溶就加多些硫酸溶液做到尽量全溶,或只有轻微不溶。
3楼2011-09-22 08:49:01
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geniuslijian

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wansimao at 2011-09-22 08:22:18:
你为什么不再买点原料?是因为浓硫酸易制毒么?

硫酸很多,但是原料是自己制的,比较少,就是因为酸需要量比较小,溶不了理论量的原料,我考虑是不是可以加一点别的溶剂比如乙醇什么的,酸的量是理论量,多加些溶剂是不是合适
4楼2011-09-22 09:51:11
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geniuslijian

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by nnnas at 2011-09-22 08:49:01:
硫酸浓度一般中等浓度,曾经选20%供参考
硫酸的量对结果影响不大,如果原料不好溶就加多些硫酸溶液做到尽量全溶,或只有轻微不溶。

我考虑是不是可以加一点别的溶剂比如乙醇什么的,酸的量是理论量,多加些溶剂帮助溶解是不是合适
5楼2011-09-22 09:51:31
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nnnas

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

乙醇没见怎么用过,不知是否有不良影响
据说可以加醋酸做溶剂,也有说用乙腈的,个人感觉加醋酸增溶应该不错。
6楼2011-09-22 12:40:10
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