24小时热门版块排行榜    

查看: 2838  |  回复: 18

dongchan1988

铁虫 (初入文坛)

[求助] 纯甲醇沖柱时出现规律峰,如下图

各位牛人,小弟今日下午走液相,色谱柱内径是2.1的细柱,分析的时候压力偏高。完后用纯甲醇沖柱,忽然一道道很有规律的高峰闪烁着我的眼睛,完了,我想,是不是柱子出现啥问题,由于小弟刚投身与药分事业不久,经验尚浅,不知事情缘故,故请坛类各方高手帮小弟鉴别下,发表下看法!小弟定将感激不尽。
回复此楼
多看,多问,多学
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

icyuhand

金虫 (小有名气)

臭皮

没看懂 为什么前面大后面小
改条件了?
努力...081216
6楼2011-09-23 00:33:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xp—fly

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢应助~ 2011-09-21 19:57:21
dongchan1988(金币+15): 你以前也遇到过这种问题吗,我用的是0.2的流速 2011-09-21 22:05:16
是不是你以前用盐了。然后水冲的不多。又用有机相冲的。
可以水冲柱子。。时间尽量长一点。。
中西合璧,发展中药。。
2楼2011-09-21 19:23:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lizhiguang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 3Q 2011-09-22 23:54:49
dongchan1988(金币+2): 谢谢你的回帖 2011-09-23 10:34:26
一般很少直接用纯甲醇冲柱子吧,都是用10%到90%的浓度冲柱子,最后才用纯甲醇冲几分钟就行了,C18用全水冲也有可能造成里面的塔板塌.
KK
3楼2011-09-22 09:36:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

885511

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢回帖! 2011-09-22 23:55:04
dongchan1988(金币+2): 谢谢你的回帖 2011-09-23 10:34:43
这个小流速冲过夜吧,0.15的10%甲醇慢慢冲,没事的
4楼2011-09-22 19:57:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangqi2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

dongchan1988(金币+11): 安捷伦单泵 2011-09-23 10:35:04
这个是什么仪器~~
5楼2011-09-22 22:40:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gcl5586

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能是因为进气泡了!把气泡问题解决,应该就好了!你试试!
积极进取,永不放弃!
7楼2011-09-23 08:56:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ynnbian

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先用purge阀排一下气泡,然后用小流速0.15ml/min 甲醇-水(60:40)冲一夜试一下。
淡泊,宁静。
8楼2011-09-23 09:07:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunxiaoyang010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-09-25 21:07:50
这么规律的峰,大部分都是因为气泡。
可能是柱子里面有气泡,更可能是检测器的流通池进气泡了。
如果是检测器进气泡,把柱子拆下来,用两通连接管路(代替色谱柱),用纯甲醇2ml/min冲洗检测器,一定要注意压力,不能超过5Mpa。如果基线还是这个样子,就换异丙醇冲一会。一搬甲醇就可以冲好的。

如果检测器没有气泡,是色谱柱的气泡,在确保柱子中没有盐的情况下,用纯甲醇冲柱,柱尾巴不连检测器,使柱尾高于柱头,能看到气泡从柱尾冒出来的。
9楼2011-09-23 09:54:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)


novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-09-25 21:08:05
可能是有盐析出。流动相是什么?走完液相最好不要用纯有机相直接冲柱子,用甲醇水过渡一下。低流速多冲一会试试。
学无止境
10楼2011-09-24 09:09:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dongchan1988 的主题更新
信息提示
请填处理意见