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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 纯甲醇沖柱时出现规律峰，如下图
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dongchan1988

铁虫 (初入文坛)

[求助] 纯甲醇沖柱时出现规律峰，如下图

各位牛人，小弟今日下午走液相，色谱柱内径是2.1的细柱，分析的时候压力偏高。完后用纯甲醇沖柱，忽然一道道很有规律的高峰闪烁着我的眼睛，完了，我想，是不是柱子出现啥问题，由于小弟刚投身与药分事业不久，经验尚浅，不知事情缘故，故请坛类各方高手帮小弟鉴别下，发表下看法！小弟定将感激不尽。
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多看，多问，多学
1楼 2011-09-21 18:08:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

icyuhand

金虫 (小有名气)

臭皮
没看懂 为什么前面大后面小
改条件了？
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努力...081216
6楼2011-09-23 00:33:29
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普通回帖

xp—fly

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢应助~ 2011-09-21 19:57:21
dongchan1988(金币+15): 你以前也遇到过这种问题吗，我用的是0.2的流速 2011-09-21 22:05:16
是不是你以前用盐了。然后水冲的不多。又用有机相冲的。
可以水冲柱子。。时间尽量长一点。。
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中西合璧，发展中药。。
2楼2011-09-21 19:23:07
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lizhiguang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 3Q 2011-09-22 23:54:49
dongchan1988(金币+2): 谢谢你的回帖 2011-09-23 10:34:26
一般很少直接用纯甲醇冲柱子吧,都是用10%到90%的浓度冲柱子,最后才用纯甲醇冲几分钟就行了,C18用全水冲也有可能造成里面的塔板塌.
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KK
3楼2011-09-22 09:36:59
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885511

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回帖！ 2011-09-22 23:55:04
dongchan1988(金币+2): 谢谢你的回帖 2011-09-23 10:34:43
这个小流速冲过夜吧，0.15的10%甲醇慢慢冲，没事的
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4楼2011-09-22 19:57:57
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huangqi2010

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

dongchan1988(金币+11): 安捷伦单泵 2011-09-23 10:35:04
这个是什么仪器~~
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5楼2011-09-22 22:40:45
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gcl5586

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能是因为进气泡了！把气泡问题解决，应该就好了！你试试！
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积极进取，永不放弃！
7楼2011-09-23 08:56:27
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ynnbian

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先用purge阀排一下气泡，然后用小流速0.15ml/min 甲醇-水（60:40）冲一夜试一下。
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淡泊，宁静。
8楼2011-09-23 09:07:46
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sunxiaoyang010

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-09-25 21:07:50
这么规律的峰，大部分都是因为气泡。
可能是柱子里面有气泡，更可能是检测器的流通池进气泡了。
如果是检测器进气泡，把柱子拆下来，用两通连接管路（代替色谱柱），用纯甲醇2ml/min冲洗检测器，一定要注意压力，不能超过5Mpa。如果基线还是这个样子，就换异丙醇冲一会。一搬甲醇就可以冲好的。

如果检测器没有气泡，是色谱柱的气泡，在确保柱子中没有盐的情况下，用纯甲醇冲柱，柱尾巴不连检测器，使柱尾高于柱头，能看到气泡从柱尾冒出来的。
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9楼2011-09-23 09:54:34
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-09-25 21:08:05
可能是有盐析出。流动相是什么？走完液相最好不要用纯有机相直接冲柱子，用甲醇水过渡一下。低流速多冲一会试试。
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学无止境
10楼2011-09-24 09:09:27
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