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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » XRD知识请教
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chunyu19850918

铜虫 (初入文坛)

[求助] XRD知识请教

初次接触XRD，有问题不懂，麻烦大家指教。
若实验合成的样品XRD图的峰值与文献有很大偏差，是否说明合成的不是我需要的物质。其次，如何通过XRD图判断并确定我合成的物质。最后一个图中有很多峰说明我合成的物质有很多物相呢，还是说是多种物质的混合。
麻烦大家了。
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1楼 2011-09-20 10:28:13
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chunyu19850918

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by farfaraway08 at 2011-09-20 19:00:14:
偏差太大应该不是你想要制备的那个晶相的产物。
如果出现很多峰说明制备出的产物不纯，有很多晶相，是混合产物，可以试试调整制备时的条件，如温度、PH值、反应时间等等。只有制备出的产物的XRD图上特征峰与标准 ...

那再麻烦问您一下：
  1 如果峰的位置可以对上，但是强度和文献有偏差，这个能说明合成的物质是我所需要的吗？
  2 您也知道，我们很难合成出角度与文献绝对对应的物质，一般这个偏差是对少的时候，可以认为我们合成的物质就是所需要的呢，麻烦您了？
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4楼2011-09-27 09:05:42
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taochn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助！ 2011-09-20 20:26:05
1.偏差很大：具体是什么很大？是某个峰的峰值，还是所有峰值？是个别峰还是所有峰一起？
2.合成的物质有很多物相，是多种物质的混合。这两句话都成立
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2楼2011-09-20 11:03:30
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farfaraway08

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 鼓励新虫参与讨论！ 2011-09-20 20:26:26
偏差太大应该不是你想要制备的那个晶相的产物。
如果出现很多峰说明制备出的产物不纯，有很多晶相，是混合产物，可以试试调整制备时的条件，如温度、PH值、反应时间等等。只有制备出的产物的XRD图上特征峰与标准卡片上的特征峰大致一样的时候才是你所需要制备出的晶相的产物。
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3楼2011-09-20 19:00:14
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farfaraway08

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by chunyu19850918 at 2011-09-27 09:05:42:
那再麻烦问您一下：
  1 如果峰的位置可以对上，但是强度和文献有偏差，这个能说明合成的物质是我所需要的吗？
  2 您也知道，我们很难合成出角度与文献绝对对应的物质，一般这个偏差是对少的时候，可以认为我 ...

1如果峰的位置是可以对上的话，应该就可以确定是要合成的物质，其实我们每个人制备出的产物都不可能在强度上跟标准卡片上的完全一样，但是只要在那几个特征峰处有特征峰出现就应该能证明制备出的就是所需物质。
2这个目前具体的偏差是多少我也没查，从我自己的想法，我觉得应该是整数位不能有误，如标准卡片上特征峰是28.5°处，我制备的是28.2°，这应该还是算做是在该处有特征峰。不知道我这样认为的对不对，具体你可以去查查文献吧
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5楼2011-09-27 09:18:52
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