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xiaobingsu

银虫 (小有名气)

[求助] 苯酐和乙醇的酯化

本人现在在合成邻苯二甲酸二乙酯,原料用的是苯酐和无水乙醇,环己烷做带水剂,实验分两步进行,第一步用无水乙醇把苯酐打开,实验在70左右进行,当苯酐全部溶解完,测酸值比理论大50,延长时间继续反应,酸值还是没有变化。第二步加对甲苯磺酸反应,到了一定时间后,溶液又变浑了,为什么。
测出酸值为什么会比理论大50,苯酐和乙醇的反应不是快速又彻底的吗?如果是苯酐水解的原因,乙醇中的水分含量应该非常高才对,而检测数据却很小。
请大侠们给予指导!

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shaojiyeah

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

xiaobingsu(金币+3): 2011-09-18 16:25:29
YUE-jf(博学EPI+1): 奖励 2011-09-19 20:13:55
引用回帖:
1楼: Originally posted by xiaobingsu at 2011-09-18 10:17:05:
本人现在在合成邻苯二甲酸二乙酯,原料用的是苯酐和无水乙醇,环己烷做带水剂,实验分两步进行,第一步用无水乙醇把苯酐打开,实验在70左右进行,当苯酐全部溶解完,测酸值比理论大50,延长时间继续反应,酸值还是 ...

这个反应简单。应该没有问题的。先用无水乙醇加热溶解苯酐,溶解完加对甲苯磺酸做催化剂,搅拌回流1h,点板监测。反应差不多了就加环己烷,装分水器回流带水。难度不大的。给楼主点资料,这个Lewis酸加进去才反应的。

https://wenku.baidu.com/view/e9c449651ed9ad51f01df2f3.html
【Everymandies,butnoteverymanreallylives】Braveheart
3楼2011-09-18 13:04:16
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tyhjqxbz

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【答案】应助回帖

xiaobingsu(金币+1, 博学EPI+1): 2011-09-18 16:25:20
这个中间可能发生了副反应

你也可以根据你的实验过程再重新检查一下,看看中途有么有什么其他问题
只为成功找方法,不为失败找借口——欢迎常到注册执考区
2楼2011-09-18 11:40:53
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xiaobingsu

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tyhjqxbz at 2011-09-18 11:40:53:
这个中间可能发生了副反应

你也可以根据你的实验过程再重新检查一下,看看中途有么有什么其他问题

可能会有哪些副反应呢
4楼2011-09-18 19:35:49
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