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lwn_2010银虫 (正式写手)
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[求助]
MnCl2催化偶联KUMADA反应
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| 我采用MnCl2催化合成沙坦联苯，催化剂的水分已除干净，溶剂THF水分含量已达指标，但却反应很不好，我想求助一下影响MnCl2催化的还有那些因素 |
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【答案】应助回帖
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The Kumada cross-coupling, also known as the Kumada-Corriu reaction, is a nickel catalyzed reaction between a Grignard reagent and an aryl halide. This organometallic reaction is very useful for C-C bond formation. It also works for alkyl and vinyl halides and in some cases, palladium catalysts can be used instead of nickel. Read more: How to Do a Kumada Coupling | eHow.com http://www.ehow.com/how_6014768_ ... .html#ixzz1mY4CWp5w 1 Place your aryl halide (1 equivalent) in a dry reaction flask under an inert atmosphere such as nitrogen or argon. Add anhydrous diethyl ether and degas the solution by freeze-pump-thaw cycles or by bubbling with argon or nitrogen. 2 Next, you need to add your catalyst (typically 1-10 mol%) to the degassed reaction mixture as a solid. The catalyst is most often Ni(dppe)Cl2 (CAS: 14647-23-5), Ni(dppp)Cl2 (CAS: 15629-92-2) or Ni(dppf)Cl2 (CAS: 67292-34-6) but various other nickel and palladium catalysts have also been used widely. 3 From an addition funnel, you should now add a solution of your Grignard reagent (a slight excess, either freshly prepared or from a commercial source) to the reaction mixture and subsequently warm the reaction mixture to gentle reflux. The reaction will typically go to completion with reflux over night. 4 Workup typically consists of an aqueous wash followed by column chromatography and recrystallization to afford your desired product. Read more: How to Do a Kumada Coupling | eHow.com http://www.ehow.com/how_6014768_ ... .html#ixzz1mY46yNzO |
2楼2012-11-07 20:56:44