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魏小勇2011

金虫 (著名写手)

[求助] 今天做醋糟粗蛋白测定,蒸馏了半天,吸收瓶里的指示剂不变色,特来求教。。

今天做醋糟粗蛋白测定,蒸馏了半天,吸收瓶里的指示剂不变色,特来求教。。
   
    我是这样做的:
   称量醋糟0.999g,加硫酸20ml,加了硫酸铜和无水硫酸钠共十克,比例是1:9,加入玻璃珠两粒,消化二十分钟,冷却:加入双氧水10到15d,继续加热,有大量白烟时,在冷却;如此重复2~3次,直至样液澄清透明,冷却,定容至50ml.
      蒸馏时,我加入了消化液10ml,再加入10ml  NAOH (40%),开始蒸馏(提前已经洗过蒸馏器,并已经将导气管放入了盛有20ml 2%的硼酸里,并加了三滴溴甲酚绿和一滴甲基红作为指示剂),在样液沸腾时计时,蒸馏了大概五分钟,可指示剂仍不变色,浪费了一个早上,但不知道具体错在哪一步,特来求助,望各位师兄师姐老师们指点一二,不胜感激。。。
     我下来想,可能是指示剂,或者是样品含氮量太低,但不确定。。。操作过程无误。。。。
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