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huizi721

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by leafysq at 2011-09-25 10:48:55:
应该是没有前处理的原因,新柱子使用时常常发生这种状况。通常色谱柱的附带说明资料里有前处理方法。
偷懒一点的方法,上你的流动相,走上2-3个空白,和前处理效果差不多。当然是偷懒的方法---

该柱子的说明中提到用前性能测试,给出流动相、检测波长、流速,测试结果等,但是没给样品是什么啊。这怎么测试呢?
11楼2011-09-27 11:25:56
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leafysq

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by huizi721 at 2011-09-27 11:25:56:
该柱子的说明中提到用前性能测试,给出流动相、检测波长、流速,测试结果等,但是没给样品是什么啊。这怎么测试呢?

那就看你的实验条件,用你的流动相多冲洗一段时间,多进几针空白。
效果是一样的。
尤其你是做正相的,用不着去按照甲醇水系统来做。
让色谱柱与你的系统充分适应就可以了。
你试试看呢。
一般我偷懒,走2-3针空白,约2h后色谱柱的性能就会稳定了。
12楼2011-09-27 13:15:07
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huizi721

金虫 (正式写手)

好吧,照你说的试试,O(∩_∩)O谢谢了
13楼2011-09-28 11:16:15
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74KA

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zz831024 at 2011-09-25 14:38:47:
正相不需要特别的处理,用完也不用冲洗。不过正相溶剂最好用水先饱和,这样重现性较好

正相溶剂有水饱和,重现性好,能说具体点吗?
14楼2011-09-28 16:28:57
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lwhcay

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

huizi721(金币+1): 2011-10-12 15:40:22
手性柱也要看什么固定相的,如果是直链淀粉涂层的,不能进水的,涂层会被破坏的;而且手性柱不是能分开所有手性样品的,就如同不是所有的样品都能在C18上分开一样
15楼2011-09-28 21:38:40
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huizi721

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by leafysq at 2011-09-27 13:15:07:
那就看你的实验条件,用你的流动相多冲洗一段时间,多进几针空白。
效果是一样的。
尤其你是做正相的,用不着去按照甲醇水系统来做。
让色谱柱与你的系统充分适应就可以了。
你试试看呢。
一般我偷懒,走2- ...

照你说的做了,很管用,流动相先走了3个多小时,进空白2针,然后进样,效果不错,谢谢!
16楼2011-10-12 15:42:29
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

huizi721(金币+1): 2011-10-14 15:35:07
正相柱不能进水的,还有手性柱。
正相柱一般保存在正己烷中,且正己烷易挥发,柱头易敢,一般不使用一周以上再次使用时均需活化,这才是重现性不好的主要原因。
活化一般采用正己烷低流速走20个柱体积,若新柱或长时间(1月以上)不用的,内部保存溶剂可能有挥干的可能性,要适当延长活化时间,有时也采用异丙醇过度,这样气泡容易赶走。
当柱含水量较高时(拖尾增大),也许采用异丙醇+正己烷活化一次。
17楼2011-10-12 15:51:07
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wchao612

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

huizi721(金币+1): 2011-10-14 15:35:45
活化就是10%甲醇冲1个小时,纯甲醇再冲3个小时以上就ok了
18楼2011-10-12 16:15:26
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