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金虫 (正式写手)

[交流] 求助:分子筛失活如何处理再生?

我想问一下,我的分子筛是因为积碳而失活, 那这种情况下该如何再生,有没有最简易的方法?
  我那天是这样做的:将分子筛放在马弗炉里程序升温,第一阶段是每分钟升3度,升到500度,第二阶段在500度恒温4个小时,结果烧出来是发黄的,而且都粘结在一起,这是怎么回事啊?请各位高手赐教!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-3 at 11:51 ]
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huyf

木虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):呵,谢谢应助,我感觉也是,催化剂表面应该是有包覆的聚合物!:)
从你的现象看,你的分子筛上应该有残余物,不仅只有积碳。用氮气稀释空气在流动的状态下先干燥,再烧焦效果比较好。
2楼2006-11-28 17:09:24
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

另外,您所用的催化剂的类型,反应类型,反应原料最好一并提供,提供更为详细的资料,更有助于问题的解决...

如果你说的积碳失活没有问题的话,可考虑先用溶剂洗涤后,再焙烧再生
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2006-11-28 17:09:56
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主


rabbit7708(金币+1):很久没看到dai兄了,跑哪儿躲着去了?哈,谢谢应助。水蒸气再生是一个条件!温度也是一个条件!有些积炭可能需要在500度以上才能烧掉吧?
焙烧再生去除积碳最好在水蒸气存在条件下烧,而且温度也不需要太高,好像300-400左右一般就可以去积碳了!!具体可以找些比较老的工业催化书籍,都有介绍的!!
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
4楼2006-11-28 18:05:54
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晓飞zj

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助。我感觉溶剂洗是最佳的方式!:)
建议通流动空气或者氧气焙烧,延长焙烧时间,增大催化剂与空气的接触面积,
感觉你的催化剂积碳很严重,也可以选择合适溶剂溶解下来后,再对催化剂处理!
5楼2006-11-28 20:44:08
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

引用回帖:
500度恒温4个小时,结果烧出来是发黄的,而且都粘结在一起

500度4小时,单纯烧炭应该问题不大了。
如果怀疑有问题:可采用以上各位虫友的方法
引用回帖:
0.延长焙烧时间,提高焙烧温度。
1.流动空气或者氧气焙烧,关键在于增加接触面积和氧气量。
2.水蒸气存在条件下焙烧,温度不妨先定在500度,发现不良后果后再改。
3.溶剂洗涤后,再清水漂洗,焙烧。

我还是建议选用3的方法,这样你洗涤后的溶剂,浓缩,做个GC-MS,或LC-MS,至少可初步确定导致失活的物种。溶剂的选择,可按类别选用,(极性、非极性等)

LZ回复一下,您的意见...
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
6楼2006-11-29 08:30:43
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cfc

金虫 (小有名气)


berlin(金币+1):是的,水汽的后处理不是那个催化剂都能够承受的
楼主的方法中再引入一定量空气就可以了,用水气再生有时对酸性影响太大
7楼2006-11-29 10:09:47
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

斑竹,我一直在关注催化板块啊!!只不过没怎么发言,因为最近的话题我都不是太懂,只能学习了,哈哈!!

多谢斑竹的挂念!!!!!
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
8楼2006-11-29 10:34:41
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

★ ★
rabbit7708(金币+2):呵,谢谢从工业化的角度考虑问题,没错,高铝分子筛在高温水汽条件下会脱铝!谢谢应助!:)
不知道你的是什么分子筛。
如果含Al最好不要用水蒸气。
可以在流动空气(或者用N2稀释空气)的条件下烧碳,温度不要超过500度,工业上当温度超过这个对设备要求就得上一个大台阶,再有就是温度过高,你的分子筛能经受的了,也是个问题。
从低温低O2含量的条件下开始,慢升高温度,逐渐增加O2含量。

[ Last edited by xmclyn on 2006-11-29 at 11:52 ]
9楼2006-11-29 11:50:59
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金虫 (正式写手)

多谢各位虫子的帮助!
     我做的实验是生物质热解,其机理是将生物质中碳氢大分子链分解为小分子链。采用木屑等作为原料进行热解催化,催化剂有sba-15,MCM-41,HZSM-5, 还有在这些上面负载了金属氧化物。
     那天是对SBA-15进行再生,结果就粘结了。
我先试试虫子们提供的这些方法。
10楼2006-11-29 16:10:29
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