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蒲公英的天空

新虫 (初入文坛)

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[求助] 肥料中总氮含量的测定

Sample Text求助混合肥料中总氮的测定方法，最好是用定氮仪的方法

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1楼2011-09-15 20:34:51

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hongmudan

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
木虫/panda(金币+2): 鼓励应助，说的很详细，欢迎常来农林版 2011-09-25 18:14:41
蒲公英的天空(金币+2): 很详细 2011-09-27 19:31:04
缺友情(金币+2, 农林EPI+1): 优秀应助！欢迎常来农林版！ 2011-10-09 22:34:10

1 . 1样品的采集与制备
测氮过程中可能影响结果的因素有: 样品中含氮状态、含氮质量、消化时间、蒸馏时间、试剂加入量等，找出最佳条件。
抽取1个含有按态氮、酞按态氮、氛按态氮的复棍肥料试样;1个含硝酸态氮和按态氮的复混肥料试样;1个含有机物、酞氨态氮和氰氨态氮的有机一无机复混肥料试样;每个样经缩
分且按G B 厅8 5 7 1 一 0 0规定制备通过0 S I 筛。
1 . 2仪器和试剂
1 . 2 . 1仪器
凯氏定氮仪一套( F O S S T E C AO R公司) 。
1 . 22试剂
氢氧化钠标准滴定溶液; 氢氧化钠溶液; 硫酸溶液; 盐酸，铬粉，甲基红一亚甲基蓝混合指示剂。
1 . 3分析方法
方法原理:在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成按盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸硝化，将有机态氮或酞氨态氮和氰氨态氮转化为按盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
1 . 4分析步骤
  (1)一般复混肥料—从制备好的含有按态氮、酞馁态氮、氛按态氮的复混肥料试样中称取约含氮10mg的试样于称样管中，加入1m L硫酸，置于42℃高温的硝化装置中，硝化15min，冷却至室温，加入60m L水，置于蒸馏装置中加入70ml NaOH溶液，加25.mL硫酸液作为吸收液250 m的三角锥瓶中，加入3~4滴混合指示剂，蒸馏5min，蒸馏液用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。记录消耗溶液的体积。
  (2) 含硝酸态氮的复混肥料—从制备好的含有硝酸态氮、酞按态氮、氰按态氮的试样中称取约l00mg氮的试样于硝化管中，加入铬粉0.7g，盐酸5m L，5g混合催化剂，加入 2mL硫酸，置于420℃高温的硝化装置中，硝化45min,冷却至室温，加入60mL水，置于蒸馏装置中加入80mL NaoH溶液,加2 5ml硫酸溶液作吸收液于2 50 m L的三角锥瓶中，加入3 ~ 4滴混指示剂，蒸馏5 min，蒸馏液用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。记录消耗溶液的体积。
  (3)含有有机物的有机-无机复混肥料—从制备好的含有机物、酞按态氮、氰按态氮的试样中称取约含氮l00m g的试样于硝化管中，加入7g混合催化剂，2mL硫酸，置于420℃高温的硝化装置中，硝化45min，冷却至室温，加入60 m L水，置于蒸馏装置中加入80 m LN aOH溶液，加25 m L硫酸溶液作吸收液于250 m L的三角锥瓶中，加入3 ~4 摘混合指示剂，蒸馏5min，蒸馏液用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。记录消耗溶液的体积。
  (4) 空白实验— 在测定的同时，按同样的操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白实验。
  (5) 分析结果的计算
总氮含量以氮的质量分数( % ) 表示，按下式计算:
   x=(v2-v1)c.0.01401.100/m
式中: c-测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。比; v1— 测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，v2—空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，
m-试料质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。