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jane00428203

木虫 (正式写手)

[交流] 为什么我的格氏反应总失败,请高手帮忙!

我用1-溴己烷制备格氏试剂并用冰水浴冷却,再将其逐滴转移致3-溴噻吩中,同时搅拌和冰水浴冷却,但最后却得到两个3-溴噻吩在3-位的偶合,得不到我所想要的3-己基噻吩.是那里出了问题吗?请教各位高手.
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jane00428203

木虫 (正式写手)

新买了催化剂NiCl2(dppp),作了一次合成,经过TLC分析,估计已经合成出产物,在减压蒸馏提纯3-丁基噻吩的时候油泵出问题了,产品被毁.所以准备再合成一次.还有,3-溴噻吩的沸点是150度,而产品3-丁基噻吩的沸点为181-183度,是不是常压蒸馏分离效果比减压效果好?(1-溴己烷被用完,所以用1-溴丁烷代替)
坚持!加油!
22楼2007-03-19 11:48:17
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观星人

金虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
我觉得你的格氏试剂好像就有问题噢。3-溴噻吩的连接是金属的作用吧。
会不会是有水的影响?
江南岸,云树半晴阴。帆去帆来天亦老,潮生潮落日还沈。南北别离心。
2楼2006-11-28 08:58:29
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jane00428203

木虫 (正式写手)

我的格氏试剂是用镁,1-溴己烷和乙醚制备的,还好,没怎么水解,应该没问题.但,与3-溴噻吩的偶合总是不成功.
坚持!加油!
3楼2006-11-28 23:07:35
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ping_ko

铁杆木虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
试试将3-溴噻吩滴加到制备好的格式试剂中,低温下进行!
注意格式试剂制备,尽量制备新鲜的,然后马上使用,无水操作,与空气接触也要接干燥管,格式试剂制备好坏是后续反应的关键。
没有做不到的,只有想不到的!交流交流!
4楼2006-11-29 17:14:51
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