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【分享】银杏酸及银杏酚的提取分离工艺探讨【已搜索无复重】
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银杏外种皮含有醇、酚、酸等多种化学物质，不但有恶臭昧．而且对较多人的皮肤会发生强烈的刺激作用，引起瘙痒，出现皮炎水疱，严重者出现痉挛和皮肤灼伤．这说明银杏外种皮中含有较多的活性成分。有研究者曾用银杏外种皮作过杀虫剂及有关农药的研究探讨。多年来，银杏外种皮一直作为废物被丢弃，这既浪费了资源又污染了环境，为更好地综合开发利用银杏资源。我们采用甲酵提取、乙醚萃取法，从银杏外种皮中提取出了银杏酸、银杏酚，为银杏外种皮的进一步开发利用奠定了基础。 1 提取工艺 银杏外种皮用70％甲醇浸提，浓缩液用乙醚萃取，醚层再加5％Na2CO3萃取．所得碱性水层酸化得组分c．醚层再加5％ NaOH萃取，所得碱性水层酸化后乙醚萃取，柱层析得组分A为银杏酸．醚层经层析得组分B为银杏酚。 2 操作步骤 2.1 提取分离 取干燥的外种皮3kg粉碎，加70％甲酵7000ml室温浸泡48h，然后抽滤，待滤液减压回收至50ml。将浓缩液用乙醚600 ml分三次萃取，得深褐色的醚层。醚层用5％Na2CO3溶液萃取，得红棕色的醚层和桶红色Na2CO3液层．碱液层经酸化抽滤干燥后得酸性成分C为2.2g。为黄色固态物质。红棕色的醚层再用5％ NaOH溶液萃取。NaOH层酸化后再用乙醚萃取，回收乙醚得红褐色的组分A 50ml。NaOH萃取后的醚层回收后得黄色组分B 25ml。 2.2 各组分的层折分离 2.2.1 组分A的分离 先用薄层层析摸索分离条件。薄层层析条件为吸附剂硅胶GF254（110℃活化1h)．展开剂为石油醚-乙酸乙酯(85:15)，显色用紫外光照射（波长254nm)，斑点呈棕色。然后用柱层析分离。分离条件：吸附剂为硅胶240g(100一200目，活性三级)，洗脱液为石油醚-乙酸乙酯(85:15)，组分共8ml。 用薄层层析监控柱层析，收集洗脱液第一个300ml。回收洗脱液得黄色固态物质2g。在分离组分A时．也可用制备薄板进行切割分离，薄层层析为一个斑点。Rf值＝0.12左右的斑点为组分1。将组分1切下，用有机溶剂洗脱浓缩，得到较纯的银杏酸。 2.2.2 组分B的分离 同样先用薄层层次摸索分离条件，薄层层析条件为：在硅胶板上用氯仿作展开剂，然后进行柱层分离。柱层析条件为石油醚-氯仿混合溶剂．进行梯度洗脱。 吸附剂为硅胶210 g(100—200目、110℃活化1h)。洗脱液为5％、10％、20％、40％、60％、80％、l00％氯仿的石油醚混合溶剂。组分B共20mg，用薄板层层析监控柱层析，收集B中的组分3(Rf值＝0.52左右)。洗脱液回收后得棕红色油状液体7.5g。 3 讨论 银杏外种皮提取银杏酸、银杏酚、充分利用了当地资源优势，变废为宝，为进一步开发银杏奠定基础。该工艺设计合理，产品收率较高．纯度较好、可用于工业化生产。 [ Last edited by signal023 on 2008-6-2 at 17:34 ] |
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