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jinghuted

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by liwei98 at 2011-09-13 14:08:19:
测双键含量?溴测的?

恩,就是这样,不对吗?
站在痛苦里仰望天堂
11楼2011-09-14 09:59:25
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liwei98

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by jinghuted at 2011-09-14 09:59:25:
恩,就是这样,不对吗?

溶解好了吗?
谁生就的劳碌命?这世界像一个大马戏班子,班主名叫'生活',拿着皮鞭站在咱们背后使劲地抽打,逼咱们跳火圈、上刀山,你敢不去吗?皮鞭子响了,狠着劲咬紧牙.
12楼2011-09-14 10:16:05
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jinghuted

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by liwei98 at 2011-09-14 10:16:05:
溶解好了吗?

用乙酸溶的
站在痛苦里仰望天堂
13楼2011-09-14 22:33:30
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langzhang

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
这两天也在做,不过是D4H跟AGE反应,一锅煮,70度反应4h,拿去打IR,双键峰依然傲然挺立,悲催啊。有没有高人指点一下。每篇文献都讲得这个反应很简单似的
14楼2011-09-15 21:47:10
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lancet2002

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-15 23:24:24
加大催化剂用量,同时提高温度80-90
15楼2011-09-15 21:59:36
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by langzhang at 2011-09-15 21:47:10:
这两天也在做,不过是D4H跟AGE反应,一锅煮,70度反应4h,拿去打IR,双键峰依然傲然挺立,悲催啊。有没有高人指点一下。每篇文献都讲得这个反应很简单似的

双峰……挺立……
Ask Me Anything About EPOXY...
16楼2011-09-16 00:05:08
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liwei98

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by jinghuted at 2011-09-14 22:33:30:
用乙酸溶的

如果你红外测过后确定反应完全了,而滴定时转化率不高,那肯定是滴定的方法有问题,至于你说用乙酸溶解的,我怎么没这个印象啊。。你再看看吧
谁生就的劳碌命?这世界像一个大马戏班子,班主名叫'生活',拿着皮鞭站在咱们背后使劲地抽打,逼咱们跳火圈、上刀山,你敢不去吗?皮鞭子响了,狠着劲咬紧牙.
17楼2011-09-16 08:56:45
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john9730

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2011-09-18 16:08:15
这个反应做过。很简单。
可以这样做:
AGE先预纯化一下吧。
使用Karstedt催化剂(20ppm)加入到AGE(过量)和2倍体积的正己烷中,搅拌均匀后,向其中滴加入含氢硅油。反应完成后,将AGE和溶剂真空抽干。
注意:反应温度不可太高。
双峰在的原因,是不是未反应的age没除尽呢?
过一关,又一关,人生就像是在过关。回过头来看看,没啥过不去的关
18楼2011-09-16 11:10:21
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chengpeng

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-18 16:08:28
催化剂用的是什么呢?催化剂可能选择不对
19楼2011-09-17 10:34:15
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cxxwk

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
18楼: Originally posted by john9730 at 2011-09-16 11:10:21:
这个反应做过。很简单。
可以这样做:
AGE先预纯化一下吧。
使用Karstedt催化剂(20ppm)加入到AGE(过量)和2倍体积的正己烷中,搅拌均匀后,向其中滴加入含氢硅油。反应完成后,将AGE和溶剂真空抽干。
注意 ...

环己烷行吗?
20楼2011-09-18 09:18:39
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