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onlycwt

铜虫 (小有名气)

[求助] 如何处理玻碳电极,我处理的永远在200mV左右

我用的刚刚买的新电极,处理步骤如下:
粒径为1的粉磨---蒸馏水洗---粒径为0.3的粉磨---粒径为0.05的粉磨---蒸馏水洗---硝酸:水=1:1的溶液超声4min---乙醇超声4min---二次蒸馏水超声4min---0.5M的硫酸溶液在-1~1V下扫CV 20圈----0.04M亚铁氰化钾-0.1~0.5V下CV 5圈得到的结果总是电位差在200mV左右。
请问各位我处理电极的环节出了什么问题?
各位磨电极时氧化铝粉的稀浓程度如何,呈什么样的状态?
是不是我超声事电极有碰到烧杯壁电极震动太大,震坏了???
求解求解!
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莫听穿林打叶声,何妨吟啸且徐行。
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唐欢1003

银虫 (初入文坛)

可以试着将铁氢化钾溶液与硝酸钾混合,但在测的溶液中要保证硝酸钾的浓度保持在0.1mol/L左右,能够使其灵敏度增大,缩小电位差
9楼2012-03-29 23:39:46
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小毛球

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

onlycwt(金币+1): 我不用硝酸水溶液超声的话也是那么多。用这个是看木虫上别人也用,应该是去除表面污垢。 2011-09-08 14:57:30
用硝酸:水那个超声不能理解,会不会把玻碳氧化了
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
2楼2011-09-08 13:41:56
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小毛球

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

貌似应该先磨5μm的吧
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
3楼2011-09-08 16:24:08
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绿绮

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

onlycwt(金币+5): 太谢谢了,请问你的铁氰化钾溶液是怎么配的呢? 2011-09-13 13:47:20
我是直接在抛光布上倒一点氧化铝,加点蒸馏水,然后磨,顺时针十圈,逆时针十圈,然后冲洗干净,也没有超声,之后测得还好。6、7十毫伏吧。
坚持淡定勇敢坚强
5楼2011-09-13 11:06:44
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