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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 乙醛酸的分析方法(亚硫酸盐加成法)
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liuy_05

铁虫 (小有名气)

[求助] 乙醛酸的分析方法(亚硫酸盐加成法)

乙醛酸的分析方法(亚硫酸盐加成法)

请问大师电解液是如何配比的？是用硫酸与水配置吗？比例？盼回复谢谢！
乙醛酸的分析方法(亚硫酸盐加成法)
1. 原理
            羰基物与亚硫酸盐或亚硫酸氢盐起如下的加成反应:
            OH
            〉C＝ + Na2 SO3 + H2 O → 〉C〈 + NaOH
            SO3 Na
            OH
            〉C＝ + NaHSO3 → 〉C〈
            SO3 Na
            2. 试剂
            (1) 亚硫酸氢钠溶液 焦亚硫酸钠5.703克溶于100克水中。每日或临用前新鲜配制。
            (2) 硫代硫酸钠标准溶液 溶解2.488克硫代硫酸钠于100克水中, 加入0.5克氯仿。用重铬酸钾标定。
            (3) 碘标准溶液 溶解3.50克碘化钾和1.30克碘于水中, 并稀释到100ml。用硫代硫酸钠标准溶液标化。
            (4) 淀粉指示剂 取6克可溶性淀粉, 用水调成浆状。用水稀释到1000ml,搅拌成悬浮液。在搅拌下加入20gKOH,
            继续搅拌到KOH溶解。静置２ｈ，加入27.5ml盐酸。用盐酸或 KOH 调pH至6.0±0.1。加入6ml冰醋酸作为防腐剂。
            3. 操作程序
            取NaHSO3 10.00ml, 电解液5.00ml, 冰10克,
            振荡10分钟,加入0.5毫升淀粉指示剂,用碘标准溶液滴定至蓝色终点。同时进行空白试验。
            4. 计算
            乙醛酸含量(g/l)=(V0-V1)×C×M/V
            式中 V0 空白试验所消耗碘标准溶液的毫升数;
            V1 滴定试样所消耗碘标准溶液的毫升数;
            C 碘标准溶液的摩尔浓度;
            M 乙醛酸的摩尔质量;
            V 所取试样的毫升数。
各位朋友们，我用这个方法测定时，一加碘标准溶液才两三滴就变蓝了。也不知道是什么原因，买来的时候是厂家说是40%的含量，我用HPLC测试了有机物纯度是98%以上，但合成人员说，要让找到一个方法测定该乙醛酸的具体有多少。请问哪位大虾有好的办法？期待解决！！！！！！！！！
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1楼 2011-09-06 14:08:26
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)
看不明白！不清楚碘和什么物质发生氧化还有反应。亚硫酸氢钠和小位阻醛类仅发生可逆的缩合反应！也可能电解液成分太复杂了
另外可以用气相色谱分析乙醛酸的！
赞一下 回复此楼
2楼2011-09-06 17:02:01
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xlucky

金虫 (小有名气)
可能是碘标准溶液浓度太高，稀释50倍试一试
赞一下 回复此楼
3楼2013-10-25 11:03:41
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